LABORATORIO: LABSRIB UBICAZIONE: Dipartimento di Fisica-Università della Calabria; INDIRIZZO: Cubo 33B, Ponte P. Bucci, 87036-Arcavacata di Rende (Cosenza) RESPONSABILE/REFERENTE: prof. Enzo Cazzanelli E-MAIL : [email protected]; TELEFONO: Uff. (+39)0984-496114 , lab. (+39)0984-496141; Mobile: (+39) 338-7422973; FAX: (+39)0984-494401 Finalità: Laboratorio di Spettroscopia Micro-Raman per Indagini Non Distruttive su Beni Culturali Attività/Servizi: Diagnostica su opere d’arte e reperti archeologici per mezzo di microspettroscopia Raman. A) identificazione dei pigmenti e leganti impiegati B) individuazione di processi di degradazione o modificazione subite da reperti archeologici C) individuazione di strategie atte alla conservazione e/o restauro dei reperti studiati Apparecchiature Disponibili Micro-Spettrometro Raman LABRAM (Horiba-Jobin-Yvon) con laser He-Ne, emissione633nm, fisso. L’apparecchiatura consta di uno spettrometro confocale, dotato di due reticoli opzionali, che permettono di operare a diversa risoluzione spettrale, ed un detector CCD 1024x256 pixels, che permette operazioni di mapping spettrale. Come sorgente di luce è incorporato un laser He-Ne, che emette nel rosso, a 633 nm. Interfacciato allo spettrometro un microscopio Olympus, dotato anche di telecamera a colori, con più obbiettivi opzionali: presentemente un 100X, e 50X a lunga distanza focale, per le misure Raman e la individuazione visuale delle zone da puntare , e un 20X, 10X, più adatto per la individuazione progressiva delle zone da investigare. Tavola motorizzata X-Y, controllabile anche mediante software che consente di effettuare mapping dei campioni analizzati. Z-scan, basato su movimento piezoelettrico alla base dell’obbiettivo, permette di esplorare profondità diverse di campioni stratificati se costituiti di materiale trasparente. Questi diversi dispositivi sono montati insieme e non hanno un funzionamento separato, se non per la preliminare analisi microscopica visuale. Campioni piccoli e trasportabili, o comunque inseribili sotto l’obbiettivo, possono essere investigati visualmente tramite il microscopio, con possibilità di registrare ogni immagine, e poi i punti interessanti possono venire investigati nel loro spettro vibrazionale Raman, analizzando la luce retro diffusa quando vengono colpiti dal laser , focalizzato su una zona di circa 2 micron, che corrisponde la risoluzione spaziale di questa apparecchiatura. Inoltre è possibile eseguire un mapping spettrale esteso su decine di micron, grazie alla tavola motorizzata x-y ed al software di gestione. Micro-Spettrometro Raman , Mod. MicroHR (Horiba- Jobin Yvon) con laser a diodo, emissione 785 nm, testa Raman connessa con fibre ottiche, portabile. MicroHR HORIBA Jobin Yvon a) reticolo olografico da1800 R/mm campo spettrale 450-850 nm b) reticolo olografico ottimizzato da1200 R/mm blaze 750 nm c) CCD-1024x256-Open-STE Rivelatore a Matrice di Diodi (Symphony-CCD) HORIBA Jobin Yvon “Open Electrode” con 1024x256 pixels 26x26 micron Sistema di campionamento remoto Testa di misura “SuperHead” per lunghezza d’onda 785 nm completa di: Filtro Super Notch Plus e filtro interferenziale, Ottica di raccolta della luce f=40 mm,Telecamera Colore ad alta risoluzione, Sistema ottico di illuminazione in luce bianca per la visione del campione e del punto di impatto del laser, Due connessioni per fibre ottiche SMA, Coppia di fibre ottiche da 100 Km lunghezza 2m SYS XTRA785 V1.0 FIB-NOSE Laser 785 nm potenza 300 mW completo di alimentatore e sistema di filtraggio per riga laser 785 completo di lancio in fibra ottica con connessione di tipo SMA SPECTRALID, Software operativo in ambiente Labspec per l’acquisizione dati e riconoscimento automatico di spettri in libreria Raman. Questo sistema funziona concettualmente come l’apparato fisso, avendo solo una sorgente laser a diversa lunghezza d’onda, per minimizzare problemi di luminescenza. La differenza è che la testa Raman, dotata di obbiettivo e connessa via fibra ottica allo spettrometro, può essere portata su campioni grandi o non trasportabili, tipo quadri o statue in musei o chiese, addirittura pitture rupestri in grotte, se è disponibile un generatore elettrico. Ovviamente occorre un sistema di montaggio abbastanza stabile e micromovimenti per la focalizzazione e l’esplorazione del campione. Spettrometro FT-IR (NEXUS EZ OMNIC, Nicolet) accessoriato per misure nel medio -IR, (400-7000 cm-1) e nel lontano IR (50-400 cm-1). Si possono effettuare misure in trasmissione, ATR (attenuated total reflectance) e in riflessione (grazing angle e diffuse reflectance). Immagini del laboratorio e dei dispositivi installati Apparato Micro-Raman fisso Vista totale Dettaglio durante una misura Schema di acquisizione degli spettri micro-Raman e del mapping Mapping spettrale film V2O5-TiO2 Microfotografia corrispondente Apparato micro-Raman, Portabile, con testa Raman separata e collegata via fibre ottiche allo spettrometro.
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