4 – perche - Laurea in Tecnologie per la Conservazione e il

4 – PERCHE’ E COME
STUDIARLI…
PERCHE’….?
Le problematiche che lo studioso di reperti ceramici
più frequentemente deve risolvere sono:
la natura e la composizione delle materie prime utilizzate
la provenienza dei reperti
le tecniche di fabbricazione: depurazioni o aggiunte operate
sulla materia prima, presenza di rivestimenti
il grado e le modalità di cottura
lo stato di degrado
COME…?
La
caratterizzazione
mineralogico-petrografica
e
geochimica dei reperti ceramici antichi risulta molto
importante per risolvere i problemi citati, supportando in
modo molto efficace l’analisi autoptica.
La specificità del reperto archeologico impone scelte
metodologiche o non distruttive o comunque che utilizzano
piccole porzioni di campione.
Questo costituisce un forte limite in quanto impone una
analisi che può non essere rappresentativa di tutto il
campione e di questo si deve tenere conto nelle
interpretazioni successive.
PREPARAZIONE DEL CAMPIONE
A seconda della tipologia del ceramico e del suo stato di
conservazione il reperto potrebbe richiedere procedure di
preparazione legate anche al tipo di analisi da condurre.
Ad esempio se il reperto è stato sepolto in terreni prossimi ad acque di
mare, sicuramente esso dovrà essere sottoposto a lavaggi ripetuti in acqua
distillata per eliminare eventuali sali di impregnazione.
Anche incrostazioni legate al seppellimento devono essere rimosse, prima
delle analisi, con lime apposite o raschietti.
Per ceramica con rivestimenti e/o dipinture, per analisi che richiedono la
polverizzazione del campione, è necessario procedere alla separazione del
corpo dal rivestimento ed analizzarli separatamente.
Altri tipi di analisi, invece possono essere condotte sul campione tal quale
(microscopia ottica ed elettronica, spettoscopia Raman).
COME…
Le procedure analitiche più utilizzate per la
caratterizzazione mineralogica o geochimica o per
entrambe sono le seguenti:
Studio ottico al microscopio polarizzante su sezione sottile
Osservazioni allo microscopio elettronico
Analisi diffrattometrica a RX (XRD)
Analisi termica (TG, DTG, DTA)
Analisi microspettroscopica Raman
Analisi chimica degli elementi maggiori, minori ed in
traccia (XRF, AAS, Attivazione Neutronica, ICP/AES)
Diagrammi e analisi statistica: cluster analysis, analisi
fattoriale e discriminante.
Analisi microscopica
Microscopio
elettronico
Microscopio
polarizzante
Analisi microscopica
Osservando un manufatto ceramico in sezione sottile mediante il
microscopio polarizzante possiamo stimare la sua granulometria
(ceramica grossolana o depurata) la presenza di chamotte e/o
frammenti litici (come scheletro), la presenza di organismi
fossili che possono fornire importanti indicazioni riguardo le
tecniche di fabbricazione e la provenienza, poiché spesso le rocce
aggiunte sono locali e quindi indicative di zone di produzione.
OSSERVAZIONI IN SEZIONE SOTTILE AL
MICROSCOPIO POLARIZZANTE
Ceramica da cucina di età
romana (pasta grossolana)
Nicols paralleli
Nicols incrociati
OSSERVAZIONI IN SEZIONE SOTTILE AL
MICROSCOPIO POLARIZZANTE
Nicols incrociati
Nicols incrociati
Ceramica da cucina di età del bronzo (Tilmen - Turchia) con
clasti spatici, a spigoli vivi, di calcite probabilmente aggiunta e di
clinopirosseni primari di tipo augite
OSSERVAZIONI IN SEZIONE SOTTILE AL
MICROSCOPIO POLARIZZANTE
Ceramica a “vernice
nera” di età romana
(pasta fine)
Nicols paralleli
Vernice nera
Nicols incrociati
OSSERVAZIONI AL MICROSCOPIO
POLARIZZANTE E AL MICROSCOPIO
ELETTRONICO
MP Nicols incrociati
ME Sezione lucida
Clasti di calcedonio in ceramica da cucina di età del bronzo
(Tilmen - Turchia) osservati al microscopio polarizzante ed
elettronico.
OSSERVAZIONI IN SEZIONE SOTTILE AL
MICROSCOPIO POLARIZZANTE
Foraminifero – nicols paralleli
OSSERVAZIONI IN SEZIONE SOTTILE AL
MICROSCOPIO POLARIZZANTE
Frammento litico – nicols incrociati
Analisi diffrattometrica
diffrattometro
POTENZIALITA’ METODOLOGIE
Se associamo alla tecnica diffrattometrica le osservazioni al
microscopio polarizzante ed elettronico possiamo ben definire la
composizione mineralogica di un reperto ceramico.
Possiamo trovare:
fasi relitte (quarzo, minerali argillosi, calcite, feldspati, ecc.)
che non hanno avuto trasformazioni durante la cottura;
fasi di cottura o prograde (gehlenite, diopside, wollastonite,
mullite)
minerali di trasformazione (gesso, calcite) che si sono formati
dopo la cottura.
La presenza di queste fasi dà informazioni circa la natura
della materia prima, le temperature raggiunte in cottura e il
grado di alterazione.
Diagramma
fasi di cottura- composizione materia prima
Esempio
120,0
Sample
100,0
80,0
cal
geh
60,0
diop
40,0
20,0
0,0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10 11 12 13 14
CaO (wt%)
1
11,13
2
14,54
3
7,52
4
7,32
5
9,91
6
8,08
7
16,64
8
5,03
9
5,19
10
3,30
11
2,17
12
9,14
13
8,60
14
7,49
campione 1: molta calcite e poco diopside, perché la materia prima era ricca in carbonati; la temperatura di
cottura é stata però intorno o inferiore a 800°C;
campione 2: diopside molto abbondante, perché la materia prima era ricca in carbonati e la temperatura di
cottura é stata superiore a 800°C;
campione 7: significativi contenuti di calcite, diopside e gehlenite perché la materia prima era ricca in
carbonati e la temperatura di cottura é stata superiore a 800°C. La calcite è ancora presente, perché, nella
materia prima, era in grossi frammenti o, perché si è formata dopo la cottura. In questo caso è molto
importante l’osservazione ottica che riesce a stabilire il tipo di calcite, ma anche che il diopside e la
gehlenite sono fasi prograde e non erano presenti nella materia prima;
campioni 8, 9, 10 e 11: bassi contenuti di calcite, diopside e gehlenite, perché la materia prima era povera in
carbonati.
Analisi chimica
Dagli esempi precedenti si evince come l’analisi chimica
(elementi maggiori, minori e in traccia) di un reperto ceramico
“fotografino”, in maniera completa, il chimismo della materia
prima, anche se questa si è trasformata.
Possiamo considerare gli elementi in traccia come dei veri e
propri indicatori di provenienza, perché caratterizzano la
materia prima, in quanto indicatori della sua genesi.
Analisi termica
EGA
TG, DTG, DTA
Analisi termica
L’analisi termica completa lo studio mineralogico, perché
permette di quantificare le fasi carbonatiche e la sostanza
organica presente in molte tipologie di ceramica.
Permette anche di evidenziare fasi argillose relitte o fasi di
trasformazione (per esempio gesso).
L’analisi termica fornisce anche il dato di LOI% utile a
completare l’analisi chimica.
Analisi in spettroscopia Raman
L’analisi in microspettroscopia Raman possiede, infine,
caratteristiche molto utili nell’indagine delle superfici e delle
sezioni dei corpi ceramici specialmente per ciò che concerne lo
studio dei pigmenti.
E’ una tecnica di caratterizzazione non distruttiva; le analisi non
provocano danneggiamento o alterazioni al reperto, pertanto è
possibile effettuare successive indagini sullo stesso campione con
altre tecniche analitiche.