MASTER DI II LIVELLO IN REACH: Registration, Evaluation

MASTER DI II LIVELLO IN REACH:
Registration, Evaluation, Authorisation and
restriction of Chemicals
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Le acque naturali possiedono un potere autodepurante, che si manifesta nella
capacità di decomporre biologicamente (biodegradare):
composti organici di provenienza animale e vegetale;
alcune sostanze sintetiche;
vari composti inorganici (tra cui sali del fosforo e sali azotati).
Questa capacità è dovuta all'azione di microrganismi presenti
nelle acque, che sono in grado di ossidare i materiali
biodegradabili demolendoli in molecole semplici che prendono
parte ai cicli naturali (per esempio, CO2, H2O, NH3, nitrati).
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Gli agenti chimici, quindi, vanno distinti in:
Inquinanti biodegradabili: quelli, cioè, che si trasformano per
azione degli organismi decompositori
Inquinanti non biodegradabili: quelli che non si trasformano
per azione degli organismi decompositori
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Sono biodegradabili le sostanze organiche naturali, che, in presenza di
abbondante ossigeno, (l'ossigeno molecolare (O2) disciolto rappresenta il
solo e significativo agente ossidante presente nelle acque naturali)
vengono ossidate biologicamente da batteri aerobici e da questi
degradate a CO2, e H2O;
oppure, se l'ossigeno è scarso, vengono trasformate dall'azione di
batteri anaerobici, in H2S, CH4 ed in altre sostanze in genere
tossiche.
Non è biodegradabile buona parte delle sostanze organiche
sintetiche, i metalli pesanti, i materiali radioattivi.
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OSSIGENO DISCIOLTO NELLE ACQUE NATURALI
L’ossigeno è un gas che costituisce il 20.9% dell’aria. Tutte le acque superficiali, in
condizioni normali, a seguito del contatto con l’atmosfera, lo contengono
disciolto in quantità variabili, in funzione della:
temperatura,
pressione,
salinità dell’acqua,
portata del corso d’acqua,
profondità,
turbolenza delle acque.
La concentrazione mediana di ossigeno presente nelle acque naturali di
superficie, non inquinate, è di circa 10 ppm.
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La massa idrica dei corsi d'acqua poco profondi e dei fiumi
viene aerata tramite le correnti così da essere continuamente
rifornita di ossigeno.
Al contrario, l'acqua stagnante o quella presente sul fondo di un
lago profondo è in genere quasi del tutto priva di ossigeno, a
causa della sua reazione con la materia organica e per l'assenza di
un qualsiasi meccanismo di rifornimento.
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Causa principale della diminuzione di ossigeno disciolto in un
fiume o in un lago è l’immissione di scarichi urbani o industriali o
il formarsi in esse di elevate quantità di sostanza organica.
Questa infatti è degradata a spese dell’ossigeno disciolto, che può
esaurirsi, rendendo in tal modo anaerobico il corso idrico.
Subentrano
fenomeni
putrefattivi
(dovuti,
all'azione
di
microrganismi anaerobici, che prosperano in assenza di ossigeno),
nei quali vengono liberate sostanze tossiche e/o maleodoranti:
come conseguenza, si ha una degradazione dell'ecosistema
acquatico.
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Richiesta di ossigeno nelle acque naturali
L'ossigeno molecolare (O2) disciolto rappresenta il solo e significativo agente
ossidante presente nelle acque naturali.
Nell'acqua, la sostanza che più comunemente viene ossidata dall'ossigeno
disciolto è la materia organica di natura biologica, come i detriti di
vegetazione morta e le deiezioni degli animali.
Se consideriamo la materia organica, a titolo esemplificativo, come un
carboidrato polimerico (le fibre vegetali ne sono un esempio) di formula
minima approssimata CH2O, la reazione di ossidazione dovrebbe essere:
CH2O
carboidrato
+
O2 (aq) → CO2(g) + H2O (aq)
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Nella reazione, ciascuno degli atomi di ossigeno è ridotto dallo stato
di ossidazione zero allo stato -2 nell'H2O o nell'OH-.
La emireazione che avviene in soluzione acida è:
O2+ 4H+ + 4e- → 2H2O
mentre quella che si svolge in soluzione acquosa basica è:
O2 + 2 H2O + 4 e- → 4 OHAllo stesso modo, l'ossigeno disciolto nell'acqua viene consumato nel
processo di ossidazione dell'ammoniaca disciolta (NH3) a ione nitrato
(NO3- ):
NH3 + 2O2 + OH- → NO3- + 2 H2O
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VALUTAZIONE DEL GRADO DI INQUINAMENTO
Nei casi in cui si presuma a priori la presenza di uno o più
inquinanti specifici, questi possono essere determinati con
metodi
chimici
tradizionali
o
con
particolari
tecniche
strumentali, in funzione della loro concentrazione.
Molto spesso per controlli frequenti della qualità delle acque si
ricorre ad alcuni parametri che servono a determinare il grado di
inquinamento globale, in particolare quello organico.
OD, BOD, COD, TOC
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Le metodiche come COD e BOD forniscono una valutazione
indiretta della concentrazione delle sostanze organiche,
mediante la misura dell’ossigeno consumato in reazioni di
demolizione;
il principio su cui è basata la misura del TOC prevede invece la
determinazione diretta della quantità di carbonio contenuto in
sostanze organiche.
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A tal proposito sono previste quattro classi distinte di qualità delle acque superficiali
come si può osservare in tabella
Parametro
Ossigeno disciolto mg/L
Classe 1
Classe 2
7-10
3-7
Classe 3
1-3
Classe 4
<1
10-15
> 15
< 10
10-20
20-30
< 0,03
0,03-0,5
0,5
Fosfati, mg/L
< 0,05
0,05-0,1
0,1-0,2
>0,2
Coliformi fecali (per 100
< 0,1
0,1-2
2-20
>20
C.O.D., mg/L
Azoto
ammoniacale,
>30
>1
mg/L
ml)
Classe 1: acque di buona qualità
Classe 3: acque inquinate
Classe 2: acque moderatamente inquinate
Classe 4: acque fortemente inquinate
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BOD (biochemical oxygen demand)
Il BOD è un parametro molto importante per la valutazione
dell’inquinamento da sostanze ossidabili biochimicamente.
il BOD rappresenta la richiesta di ossigeno, da parte della flora
batterica aerobica, per degradare a CO2, H2O ed NH3, il materiale
organico che per essa costituisce substrato alimentare e per l'uomo
rappresenta materiale di rifiuto.
Si tratta quindi di riprodurre al meglio, in laboratorio, le condizioni
esistenti in natura ed osservare l'andamento della biodegradazione,
che può essere influenzata da numerosi fattori fisici, chimici e
biologici.
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Il valore del BOD specifica quindi la quantità, espressa in mg, di
ossigeno disciolto, che viene consumato nell’ossidazione delle
sostanze organiche presenti in un litro di acqua lasciato per 5
giorni alla temperatura di 20 °C, al buio.
Pertanto,
tramite
la
quantità
di
ossigeno
richiesto
per
l’ossidazione, si può determinare indirettamente e genericamente,
il contenuto di sostanze organiche presenti nell’acqua.
Un’acqua non risulta inquinata se il valore di BOD risulta inferiore
a 3,00 mg /l
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Il BOD, pur essendo un parametro insostituibile per
verificare la capacità di autodepurazione di un corpo idrico,
deve sempre essere affiancato ad altri dati analitici per
essere utilizzato nel modo corretto.
Più propriamente il BOD non è una misura del carico
inquinante, bensì un'osservazione di un processo di
biodegradazione.
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Analiticamente,
Il
valore
del
BOD
viene
valutato
sperimentalmente determinando la concentrazione dell’ O2
disciolto al tempo zero e la sua diminuzione nel tempo.
La biodegradazione teoricamente si protrae per un tempo
infinito, fino a consumare l'ossigeno corrispondente a UOD
(Ultimate Oxygen Demand);
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Quando al BOD si voglia attribuire significato di misura
dell'inquinamento, ci si arresta al quinto giorno, da cui la sigla
BOD5
evitando
quasi
completamente
il
processo
di
nitrificazione che porta ad un ulteriore consumo di ossigeno.
Il BOD5 equivale alla quantità di ossigeno consumato durante
questo periodo, come risultato del processo di ossidazione
subito dalla materia organica presente nel campione.
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La valutazione di questo parametro consiste nel determinare la
quantità di dicromato di potassio, Cr2O72- (utilizzato al posto
dell'O2) espressa in mg/L di O2, necessaria per ossidare, in
ambiente acido ed a ricadere per 2 ore, le sostanze organiche ed
inorganiche presenti in 1 litro di campione.
Il COD, al contrario del BOD5, non permette di differenziare la
sostanza ossidabile biologicamente da quella non biodegradabili.
Alcune sostanze organiche, tuttavia, come gli idrocarburi
aromatici e i composti alifatici a catena lineare, sono ossidate
solo parzialmente, altre, come la piridina, non lo sono affatto.
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Delle sostanze inorganiche ossidabili fanno parte:
i solfuri,
i solfiti,
i nitriti,
il ferro (II)
i cloruri
(questi ultimi, però, non devono essere computati nel C.O.D, in
quanto l’ossidazione dei cloruri non avviene nei corpi idrici
naturali per cui bisogna sottrarre il loro contributo).
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Questa grandezza è stata usata per decenni come indicatore del
contenuto in sostanza organica ossidabile in un acqua
specialmente nelle acque di scarico, e come tale insieme al BOD,
è ancora richiesta nelle normative sulle acque di scarico.
L’ inconveniente che si incontra utilizzando l'indice COD come
misura per la richiesta di ossigeno, è dovuta al fatto che il
dicromato acidificato è un ossidante talmente forte che ossida le
sostanze che consumano molto lentamente l'ossigeno presente
nelle acque naturali e che quindi non costituiscono una minaccia
reale all'ossigeno contenuto in tali acque.
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In altre parole, il dicromato ossida quelle sostanze che non
sarebbero ossidate dall'O2 nel processo di determinazione del
BOD.
Ciò significa che, data l'eccessiva ossidazione della materia
organica stabile a CO2, e del Cl- a CI2 il valore del COD per un
campione di acqua risulta di norma superiore al valore di BOD
della stessa materia organica.
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Per numerosi scarichi industriali la presenza di materiale
scarsamente biodegradabile o l'inibizione della flora batterica
da parte di sostanze tossiche quali i metalli pesanti può portare
a valori elevati di COD accanto a valori molto bassi di BOD5 in
quanto il dicromato degrada sia le sostanze organiche ossidabili
biologicamente, sia quelle non biodegradabili.
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Tali parametri permettono la stima, per esempio, della capacità
autodepurante di un corso di acqua superficiale, essendo misure
a distanza crescente dalla fonte inquinante, e/o l'identificazione
di nuove immissioni inquinanti.
Mentre acque superficiali non inquinate hanno valori di COD
dell'ordine dei 3-4 mg/L quelli di una fognatura urbana
presentano valori compresi tra 100 e 300 mg/L, in funzione
anche dell'ora di prelievo che rispecchia le abitudini quotidiane
degli abitanti.
La normativa italiana prevede per gli scarichi un COD non
superiore ai 160 mg/L.
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Il COD, lungo un’asta fluviale, indica chiaramente i punti dove le immissioni di scarichi
avvengono in maniera massiccia ed inoltre quantifica, nel caso del fiume Arno, l'effetto
della messa in opera di impianti di depurazione avvenuta nell'area del cuoio (S. Croce
sull'Arno) dalla metà degli anni ottanta.
Nel caso del fiume Bisenzio i rilevamenti mostrano come i valori di COD non si
discostino, in prossimità della foce, sostanzialmente da quelli di un liquame fognario.
Secondo l'Istituto di Ricerca Sulle Acque (IRSA) il COD è, assieme all'ossigeno disciolto,
l'azoto ammoniacale, i fosfati e i coliformi fecali, un parametro necessario ai fini della
classificazione delle acque superficiali.
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OSSIGENO DISCIOLTO (O.D )
Le acque dei corpi idrici naturali sono sede di processi ossido-riduttivi, ai
quali partecipano le numerose coppie redox presenti, assai spesso in piccole
concentrazioni, ma dal cui equilibrio dipendono in modo rilevante le
caratteristiche generali dell' acqua. Tutti questi equilibri sono più o meno
collegati, direttamente o indirettamente alla quantità di ossigeno disciolto e
al contenuto globale di sostanze riducenti, specie di natura organica, che con
l' ossigeno stabiliscono tutta una serie di rapporti complessi, ma decisivi per
la vita del corpo idrico.
Un' acqua risulta tanto più attiva e favorevole alla vita quanto più il bilancio
tra riducenti e ossigeno è a favore di quest'ultimo. La concentrazione di
ossigeno disciolto nell'acqua è importante per la crescita e lo sviluppo
dell'attività biologica. L'assenza di ossigeno determina l'acqua tossica a causa
della decomposizione anaerobica della materia organica.
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Negli Stati Uniti, la concentrazione mediana di ossigeno presente
nelle acque naturali di superficie, non inquinate, è di circa 10
ppm.
Si può dire che l'acqua di fiume o di lago scaldata artificialmente
subisce un inquinamento termico, nel senso che contiene meno
ossigeno disciolto rispetto all'acqua più fredda a causa della
riduzione
della
temperatura.
solubilità
dei
gas
all'aumentare
della
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Per mantenersi in vita, i pesci necessitano di un'acqua che contenga almeno 5 ppm
di ossigeno disciolto: pertanto possono avere notevoli difficoltà a sopravvivere
nell'acqua riscaldata.
L'inquinamento termico spesso è dovuto al funzionamento delle centrali elettriche
che attingono acqua fredda da un corso d'acqua o da un lago e la utilizzano per i
processi di raffreddamento per poi reimmetterla nel luogo di provenienza, a
temperatura molto più elevata.
Nessuno dei due metodi di analisi (BOD e COD) porta all'ossidazione degli
idrocarburi aromatici o di molti alcani che resistono alla degradazione nelle acque
naturali.
Risulta alquanto frequente per le acque contaminate da sostanze organiche,
associate a rifiuti animali o alimentari o ancora a liquami, avere una richiesta di
ossigeno che supera la solubilità massima all'equilibrio dell'ossigeno disciolto.
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CARBONIO ORGANICO TOTALE (TOC)
La determinazione del Carbonio organico totale (TOC)
comprende:
il carbonio organico volatile
ed il carbonio organico non volatile
Il TOC è una misura della quantità totale di sostanze organiche
ivi
comprese
quelle
particolarmente
resistenti
e
che
difficilmente possono essere ossidate in condizioni naturali o
anche in condizioni di laboratorio (BOD, COD, ecc..).
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Le metodiche come COD e BOD forniscono una valutazione
indiretta della concentrazione delle sostanze organiche,
mediante la misura dell’ossigeno consumato in reazioni di
demolizione;
il principio su cui è basata la misura del TOC prevede invece la
determinazione diretta della quantità di carbonio contenuto in
sostanze organiche.
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Il TOC non dà informazioni sulla tossicità del campione: è un
parametro globale aspecifico:
globale, perché è la misura del contenuto di tutto il
carbonio della sostanza organica disciolta e non disciolta,
presente nell'acqua;
aspecifico, perché non dà informazioni sulla natura della
sostanza organica.
Il TOC quindi non dà informazioni sulla tossicità del campione.
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Il TOC è stato recentemente raccomandato dalla CEE in sostituzione del COD i cui
valori non sono sufficientemente correlati con il carbonio effettivamente presente a
causa delle numerose interferenze delle altre sostanze riducenti inorganiche
presenti nel campione (molte sostanze riducenti diverse dalle sostanze organiche
infatti reagiscono con il dicromato di potassio).
Il TOC permette di determinare il contenuto di carbonio organico, in concreto, in
tutte le matrici acquose e in particolare nell’:
- acqua di falda,
- acqua potabile,
- acqua di superficie,
- acqua di mare
- acqua di scarico.
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APPLICAZIONI
L’analisi del TOC è stata attualmente recepita nella legislazione
italiana per le analisi di acque potabili e le acque destinate alla
potabilizzazione.
Nel campo dell’analisi ambientale, in particolare per quanto
riguarda il controllo della depurazione delle acque luride e dei
fanghi.
L’analisi rapida o in continuo del TOC all’ingresso e all’uscita di un
depuratore permette infatti di valutare l’efficienza dell’impianto
e intervenire conseguentemente.
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L’analisi del Carbonio Organico Totale, è stata
introdotta ufficialmente nella Farmacopea Europea
nel 1998 per la valutazione delle contaminazioni
organiche dell’acqua ultrapura e dell’acqua per
iniettabili per uso farmaceutico
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E’ inoltre importante:
per l’industria farmaceutica,
cosmetica
alimentare
dove è importante verificare la pulizia dei banchi di lavoro e
degli impianti nei punti in cui si possono formare depositi
organici sfuggiti ai trattamenti di detergenza.
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Validazione del cleaning
Le procedure di pulizia degli impianti, che debbono essere
eseguite in occasione di un cambio di produzione in un impianto
farmaceutico, richiedono particolari considerazioni, sia dal
punto di vista analitico, sia di processo.
La validazione delle procedure di pulizia spesso deve prendere in
considerazione la potenziale presenza di una miriade di
composti organici come proteine, acidi nucleici, carboidrati,
endotossine, oltre ai principi attivi delle singole specialità
medicinali e non ultimi i detergenti.
Nel processo di validazione si deve quindi poter dimostrare
l’assenza anche in tracce di residui.
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PRINCIPIO determinazione TOC
ossidazione umida o per combustione dei composti organici contenuti
nell’acqua,
conseguente produzione di CO2 che viene rivelata generalmente mediante
IR
I vantaggi principali di questo parametro sono:
la selettività, superiore a quella del COD e del BOD in quanto il
procedimento permette di misurare l’effettivo carbonio organico presente,
la sensibilità
la rapidità di esecuzione.
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Metodi di misura del TOC
Il carbonio può essere presente nelle acque sotto forma di:
Composti organici sospesi o disciolti come ad es:
proteine, acidi nucleici, carboidrati, detergenti ecc..
Composti inorganici come ad es: carbonati, bicarbonati,
biossido di carbonio libero
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Definizioni
La quantità totale di Carbonio in un campione d’acqua è definita
come Carbonio Totale (TC).
Il Carbonio Totale è la somma di due specie di Carbonio:
il Carbonio Organico Totale (TOC).
Il Carbonio Inorganico totale (TIC);
TC = TOC + TIC
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Il TOC può essere definito non come "cos’è", ma piuttosto com’è
determinato:
1) Per differenza: TOC = TC - TIC
2) Come somma del Carbonio Organico Purgabile (POC) e del
Carbonio Organico Non Purgabile (NPOC)
TOC = POC + NPOC
(se
il
POC
è
trascurabile
=>
TOC
=
NPOC
)
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Considerazioni sui metodi di misura del TOC
L’apparecchiatura utilizzata è in grado determinare il TOC
effettuando due diversi approcci:
1) in primo luogo è possibile determinare il carbonio totale (TC) e
il carbonio inorganico (TIC) separatamente su due aliquote dello
stesso campione e calcolare il contenuto di carbonio organico
totale (TOC) per differenza tra il valore di TC e quello di TIC
TOC = TC – TIC
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TOC = TC – TIC
Questo metodo è indicato soprattutto per campioni il cui
contenuto in carbonio inorganico è inferiore al TOC.
Con il metodo per differenza, il valore del TOC deve essere
maggiore del TIC od almeno dello stesso ordine di grandezza.
TC (Carbonio Totale)
Il TC è determinato misurando lo sviluppo di CO2, proveniente
dall'ossidazione di tutto il carbonio presente nella prima
aliquota di campione, mediante un opportuno detector.
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POC
Contrariamente al parametro precedente il POC corrisponde al carbonio
organico volatile e viene infatti calcolato nell'analisi di sostanze volatili.
In realtà si tratta della misura del TOC del carbonio organico eliminato dal
campione
durante
il
processo
di
gorgogliamento
di
gas
nella
determinazione del NPOC.
Anche il POC viene ossidato nella camera di combustione per generare
anidride carbonica, la cui concentrazione è letta dal rivelatore dispersivo
all'infrarosso.
Il dato di TOC risulta dalla somma dei valori di NPOC e POC.

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