GRAF-2014_INFO_rev 0

ASSOCIAZIONE PER L’UNIFICAZIONE
NEL SETTORE DELL’INDUSTRIA CHIMICA
------------------------------------------------------------ENTE FEDERATO ALL’UNI
Sezione Prove
Interlaboratorio
P.le R. Morandi 2, 20121 Milano
INFORMAZIONI SULLA PROVA INTERLABORATORIO
“Gas di raffineria”
Attivata nell’anno
Cicli 2014
Acronimo identificativo
Organizzatore
Coordinatore della Prova
Segreteria tecnica
Organizzazione e gestione della Prova
Attività subappaltate
Subappaltatore
2012
4, 5
GRAF-4, GRAF-5
UNICHIM
Dott. Davide Faedo
Sig.ra Raffaella Poma, Tel 0276004450
e-mail [email protected]
Conforme alla Norma UNI CEI EN ISO/IEC
17043:2010. Accreditamento rilasciato da
ACCREDIA (N. 0003)
1) Preparazione dei materiali di prova
2) Controlli analitici per verifiche
dell’omogeneità del materiale
Scott Specialty Gases – Air Liquide (1,2)
Composizione del Gruppo di Esperti incaricato della gestione della Prova:
Carlo Avino
Alessandro Bonini
Carlo Corno
Andrea Gallonzelli
Maurizio Nicosia
Guido Peronetti
Patrizia Ruggieri
Watson Gray Italia
Eni - Divisione R&M
UNICHIM
Innovhub – Stazioni Sperimentali per l’Industria –
Divisione Stazione Sperimentale per i Combustibili
Isab
Sarlux
Eni - Divisione R&M
Il presente documento contiene tutte le “informazioni” che, in base ai requisiti della norma citata, devono
essere forniti a laboratori interessati alla partecipazione alla prova.
Il documento contenente “istruzioni” dettagliate sull’esecuzione della prova (GRAF-4_ISTRU e GRAF5_ISTRU) sarà disponibile prima dell’avvio di ognuno dei cicli corrispondenti.
Responsabile Sezione Prove Interlaboratorio
UNICHIM
P.le R. Morandi, 2
20121 Milano
Tel: 02/76004450
Fax: 02/76014176
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Presentazione e programmazione delle prove GRAF-4 e GRAF-5
1.
Finalità
Offrire a ciascuno dei laboratori partecipanti l'opportunità di valutare la propria prestazione analitica (Prova
valutativa) e di dimostrare in maniera oggettiva le proprie capacità a clienti, Ente di accreditamento ed
eventuale Ente di controllo.
UNICHIM si riserva di utilizzare i dati statistici ottenuti all’interno della serie storica della Prova, per
valutazioni riguardanti le prestazioni di tecniche, metodi, e particolari condizioni in cui viene condotta una
determinata prova.
2.
Adesione alla Prova
Riservata ai soli Soci UNICHIM.
Comporta il pagamento delle spese inerenti preparazione e spedizione dei materiali di prova, affidata da
UNICHIM ad un soggetto terzo (Scott Specialty Gases – Air Liquide). Il pagamento va effettuato
direttamente a quest’ultimo, secondo le condizioni riportate nel documento allegato (GRAF-2014_offerta Air
Liquide.pdf).
L'adesione formale al programma 2014 coincide con l’invio alla segreteria di UNICHIM del documento
GRAF-2014_scheda di adesione, debitamente compilato e firmato, che impegna i partecipanti al rispetto
delle regole e delle modalità di partecipazione stabilite dagli Organizzatori della Prova.
Partecipanti attesi: 20.
3.
Riservatezza
Al fine di garantire l'anonimato, UNICHIM assegna ad ogni laboratorio partecipante un codice alfanumerico.
Nel Rapporto di Prova UNICHIM utilizzerà tale codice (User ID) quale unico elemento identificativo
dell’origine dei dati. Il codice stesso è noto solo a UNICHIM ed al Laboratorio in oggetto.
Il Rapporto di Prova sarà disponibile, a partire dalla data stabilita nel programma della Prova stessa,
all’interno dell’area riservata del sito web www.unichim.it, alla quale possono accedere solo coloro che sono
in possesso di un codice assegnato (all’atto dell’associazione ad UNICHIM o in occasione di Prove come
quella in questione). In pratica, quindi, il Rapporto di Prova è accessibile a tutti i Soci UNICHIM e solo ad
essi.
Il laboratorio partecipante dovrà curare che il proprio codice non venga divulgato a terzi; contestualmente,
UNICHIM assume l'obbligo di riservatezza a questo riguardo.
Il laboratorio partecipante si impegna a non scambiare informazioni con altri partecipanti, in merito ai risultati
delle determinazioni effettuate nell’ambito della Prova.
In presenza di evidenze oggettive di collusione fra partecipanti o di falsificazione di risultati, UNICHIM si
riserva di escludere dalla Prova i soggetti che si siano resi responsabili di tali comportamenti.
4.
Materiale di prova
Il materiale di prova è costituito da una miscela sintetica di gas che simula un gas di raffineria, preparata su
indicazioni del Coordinatore della Prova.
Il materiale viene recapitato a mezzo corriere presso la sede di ciascun laboratorio iscritto alla prova.
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5.
Parametri di prova
PARAMETRO
COMPOSIZIONE
- IDROGENO
- OSSIGENO/ARGON
- AZOTO
- MONOSSIDO DI CARBONIO
- DIOSSIDO DI CARBONIO
- SOLFURO DI IDROGENO
- METANO
- ETANO
- ETENE
- ETINO (ACETILENE)
- PROPANO
- PROPENE
- PROPINO (METILACETILENE)
- PROPADIENE
- N-BUTANO
- ISO-BUTANO
- 1-BUTENE
- CIS-2-BUTENE
- TRANS-2-BUTENE
- 2-METIL-PROPENE
- 1,3-BUTADIENE
- N-PENTANO
- ISO-PENTANO
- MOLECOLE CONTENENTI 5 O PIÙ ATOMI DI CARBONIO
(ESCLUSI ISO- E N-PENTANO)
CONTENUTO DI CARBONIO
POTERE CALORIFICO INFERIORE
6.
METODO
EN 15984
EN 15984
EN 15984
Metodi analitici
Per ciascun parametro di prova viene richiesto l’utilizzo del metodo di prova indicato al p.to 5 (nell’edizione
corrente).
7.
Repliche
Per ciascun parametro di prova è prevista l’effettuazione di una sola determinazione.
8.
Trasmissione dei risultati
I risultati devono essere trasmessi ad UNICHIM attraverso il sito www.unichim.it alla pagina di “Inserimento
dati”. Ad essa ciascun laboratorio accede tramite UserID e password personali, selezionando la Prova
Interlaboratorio in oggetto.
Attenzione !
In base a quanto riportato nel § 4.6 della norma ISO 13528:2005 i risultati devono essere espressi in
forma numerica. Qualora si trattasse di un valore più basso del limite inferiore del campo di
applicazione del metodo, scrivere “0” nella casella dati ed indicare nello spazio note “<…”.
Nel sito web sono presenti istruzioni per agevolare l’utente nell’operazione di inserimento dei risultati.
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9.
Informazioni sui risultati
I dati ottenuti dai laboratori, l’elaborazione statistica e la valutazione della prestazione dei laboratori stessi
saranno riportati in un Rapporto di Prova (RdP), messo a disposizione nel sito web di UNICHIM.
Come già precisato al punto 3), nel Rapporto di Prova i laboratori sono contraddistinti esclusivamente dal
numero di codice loro assegnato.
10.
Valutazione della prestazione dei laboratori
I risultati forniti dai laboratori vengono elaborati mediante “analisi robusta” (Algoritmo A dell’allegato C della
norma ISO 13528:2005), ottenendo in tal modo una “media robusta” e uno “scarto tipo robusto” della prova.
Nel caso in cui l’analisi robusta non fosse applicabile, viene utilizzato l’approccio previsto dalla norma UNI
ISO 5725-2:2004 - §.7; in tal caso, media e scarto tipo sono calcolati dopo l’esclusione di eventuali dati
anomali.
Criterio di valutazione della prestazione del singolo laboratorio (z-score)
1) Valore assegnato, Xa : “Valore di consenso dei laboratori partecipanti” (§ 5.6 della ISO 13528),
determinato mediante “analisi robusta” dei dati forniti da tutti i laboratori.
2) Incertezza del valore assegnato, uXa = s/√n, dove:
•
s è lo scarto tipo dei valori ottenuti da tutti i laboratori;
• n è il numero dei laboratori che hanno inviato il risultato.
(ISO Guide 35:2006 e Technical Report IUPAC)
3) Scarto tipo assegnato, sa : scarto tipo del metodo, se disponibile, oppure scarto tipo della prova.
4) z-score = (xi – Xa)/sa (xi è il valore fornito dal laboratorio i-esimo).
In accordo con quanto indicato dalla norma ISO 13528, la prestazione del laboratorio è da considerare
“adeguata” quando il valore di z-score si colloca nell’intervallo -2 ÷ +2.
Valori al di fuori di tale intervallo sono indice di prestazione “non adeguata”, che verrà segnalata nel
Rapporto di Prova con la notazione:
- W (Warning), se il valore di z-score è compreso tra +2 ÷ +3 o -2 ÷ -3;
- A (Action), se il valore è inferiore a -3 o superiore a +3. In questo caso, il laboratorio è tenuto a mettere in
atto un’azione correttiva.
Criterio di accettabilità della valutazione della prestazione (Technical Report IUPAC)
2
2
uXa /sa ≤ 0,2
2
2
0,2 < uXa /sa ≤ 0,5
il valore dello z-score è da accettare senza riserve;
il valore dello z-score ha carattere puramente informativo;
Il calcolo dello z-score non viene eseguito quando:
2
2
1. il valore del rapporto uXa / sa è maggiore di 0,5;
2. il numero di laboratori partecipanti è inferiore a 8;
3. in assenza di dati di riproducibilità del metodo, lo scarto tipo della prova è maggiore del 30% della
media della prova.
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La condizione 1 rientra nel criterio proposto dal Technical Report IUPAC.
La condizione 2 è indicata nella norma UNI ISO 5725-1:2004.
Per quanto riguarda la condizione 3, è da segnalare che utilizzando, quale scarto tipo assegnato, quello
2
2
2
della prova (in assenza dello scarto tipo del metodo), il valore del rapporto uXa / sa risulta uguale a 1/n (uXa
2
= sa /n), quindi dipende solo dal numero di laboratori e non dalla dispersione dei risultati. Per questa ragione
è necessario porre un limite superiore di accettabilità alla riproducibilità della prova.
11.
Tempistica e programmazione della prova
GRAF-4
GRAF-5
Termine ricezione
materiali di prova
Entro 31 luglio
Entro 15 novembre
Termine
trasmissione risultati
Entro 15 settembre
Entro 15 dicembre
Emissione
Rapporto di Prova
Entro 15 ottobre
Entro 31 gennaio 2015
UNICHIM si impegna a comunicare tempestivamente qualsiasi variazione di programma dovesse rendersi
necessaria.
12.
Documenti di riferimento
- UNI CEI EN ISO/IEC 17043:2010, Valutazione della conformità - Requisiti generali per prove valutative
interlaboratorio
- ISO 5725-2:2004, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results – Part 2: Basic
method for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement method
- ISO 5725-5:2004, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results – Part 5:
Alternative methods for the determination of the precision of a standard measurement method
- ISO 13528:2005, Statistical methods for use in proficiency testing by interlaboratory comparisons
- Thompson M., Ellison S.L.R., Wood R., “The International Harmonized Protocol for the proficiency testing
of analytical chemistry laboratories” (IUPAC Technical Report), in Pure and Applied Chemistry, Vol.78, No
1, pp.145-196, 2006
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IMPEGNO ALLA RISERVATEZZA
Con il presente documento, il Responsabile della Sezione Prove Interlaboratorio di UNICHIM, a nome e per
conto del Coordinatore e del Gruppo di Esperti nominati per l’effettuazione della Prova, con gli obiettivi, le
modalità, i tempi di svolgimento e le condizioni di partecipazione sopra indicate
si impegna a:
–
far sì che i risultati di ciascun laboratorio vengano gestiti in forma riservata e non risultino in alcun modo
identificabili da parte degli altri Laboratori partecipanti;
–
fornire a tutti i Laboratori partecipanti i risultati dell’elaborazione statistica, in forma tale che i risultati di
ogni singolo Laboratorio siano identificabili unicamente in base al numero di codice assegnato;
–
astenersi dall'effettuare e comunque esprimere valutazioni di merito sui risultati conseguiti dal singolo
laboratorio.
In fede.
Responsabile della Sezione Prove Interlaboratorio
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