NEN 7349

Nederlandse
NEN 7349
Uitloogkarakteristieken van vaste gronden steenachtige bouwmaterialen en
afvalstoffen. Uitloogproeven. Bepaling
van de uitloging van anorganische componenten uit poeder- en korrelvormige
materialen met de cascadeproef
Leaching characteristics of solid earthy and stony building
and waste materials. Leaching tests. Determination of the
leaching of inorganic components from granular materials
with the cascade test
1e druk, februari 1995
UDC 628.4.03-405:691.4:628.516.66.061.34:543.21
Samen met NEN 7343 vervangt deze norm NVN 2508
blz.
Inleiding
2
1
Onderwerp en toepassingsgebied
3
2
Normatieve verwijzingen
3
3
Termen en definities
3
4
Beginsel
3
5
Analysemonsters
3
6
Reagentia
3
7
Toestellen en hulpmiddelen
3
8
Werkwijze
4
9
Berekening
5
10
Verslag
be
ev
Pr
or
5
Bijlage A – Validatie van de cascadeproef
7
Bijlage B – Bepaling van de relatieve uitloging in de cascadeproef
9
iew
Bijlage C – Informatieve verwijzingen en literatuuroverzicht
10
eld
Dit document mag slechts op een stand-alone PC worden geinstalleerd. Gebruik op een netwerk is alleen.
toestaan als een aanvullende licentieovereenkomst voor netwerkgebruik met NEN is afgesloten.
This document may only be used on a stand-alone PC. Use in a network is only permitted when
a supplementary license agreement for us in a network with NEN has been concluded.
Vo
Inhoud
e 1995 Nederlands Normalisatie-instituut
Kalfjeslaan 2, Postbus 5059, 2600 GB Delft, Telefoon (015) 690 390, Fax (015) 690 190
Dit document is een voorbeeld van NEN / This document is a preview by NEN
Blz. 2
NEN 7349:1995
Inleiding
Vo
Voor de bepaling van de diverse aspecten van het uitlooggedrag (de uitloogkarakteristieken) van vaste grond- en
steenachtige bouwmaterialen en afvalstoffen moet een
reeks van stappen worden doorlopen, met name monsterneming, monstervoorbehandeling, uitloogproeven,
ontsluiting en chemische analyse van de vaste stof, respectievelijk het eluaat. Per stap is/wordt één overkoepelende norm opgesteld, waarin algemene aanwijzingen
worden gegeven. Hierin wordt de samenhang gegeven
tussen alle onder die stap vallende normen met elk een
specifiek toepassingsgebied. Voor de bepaling van de
uitloogkarakteristieken moeten de algemene aanwijzingen, respectievelijk de specifieke normen waarnaar
wordt verwezen, in een goede onderlinge samenhang
worden gevolgd.
De cascadeproef is eerder beschreven onder de naam
’schudproef’, als onderdeel van NVN 2508. Bij de publikatie van NEN 7349 (en NEN 7343) zal NVN 2508 worden
ingetrokken.
De normen die de diverse aspecten van het uitlooggedrag
karakteriseren, worden gefaseerd uitgewerkt en gepubliceerd. Dit houdt in, dat bij het verschijnen van NEN 7349
een deel van de betreffende normen nog niet als ontwerp
of als norm is verschenen. Gebruikers van NEN 7349 zullen voor de ontbrekende stappen zelf een keuze moeten
doen van de te hanteren methoden. Daarbij kan overigens gebruik gemaakt worden van de in bijlage C vermelde normen en overige publikaties die in het onderhavige kader zijn gepubliceerd.
De genummerde hoofdstukken zijn normatief met uitzondering van de passages die met het kopje ’Opmerking’
zijn gemarkeerd; de inleiding en de bijlagen zijn informatief.
be
iew
ev
Pr
or
De algemene aanwijzingen voor de keuze en de toepasbaarheid van de uitloogproeven zijn beschreven in
NEN 7340. Daarin wordt onder meer aangegeven voor
welk type materialen, respectievelijk voor welke componenten de voorliggende norm kan worden gehanteerd.
Tevens zijn in NEN 7340 definities vermeld voor specifieke termen, welke in deze norm worden gebruikt.
NEN 7349 beschrijft de cascadeproef, waarmee de voor
uitloging beschikbare fractie, als functie van de verhouding tussen vloeistof en vaste stof (de LS-waarde), wordt
bepaald over een traject variërend van 20 tot en met 100 l
per kg droge stof. De LS-waarde kan worden gerelateerd
aan een tijdschaal, zodat op grond van de resultaten van
de cascadeproef een oordeel kan worden gevormd over
de tijdsafhankelijkheid van de uitloging van een materiaal
onder praktijkomstandigheden.
eld
Dit document is een voorbeeld van NEN / This document is a preview by NEN
Blz. 3
NEN 7349:1995
1 Onderwerp en toepassingsgebied
Deze norm beschrijft de cascadeproef voor de bepaling
van de uitloging van anorganische componenten uit
vaste steen- en grondachtige materialen en afvalstoffen
als functie van de LS-waarde, over een traject variërend
van 20 tot en met 100 l per kg droge stof.
Vo
Voor een specificatie van de materialen waarmee ervaring is opgedaan met de uitvoering van de cascadeproef
en/of waarvoor de toepasbaarheid van de cascadeproef
is getoetst in een ringonderzoek volgens NEN-ISO 5725
en waarvan de precisie in termen van herhaalbaarheid en
reproduceerbaarheid is beschreven, wordt verwezen
naar NEN 7340 en bijlage A.
OPMERKING
Voor het bepalen van de uitloging van anorganische
componenten uit vaste steen- en grondachtige materialen en afvalstoffen als functie van de LS-waarde
wordt in NEN 7340 verwezen naar twee methoden met
elk een eigen gebied van LS-waarden. De kolomproef
volgens NEN 7343 bestrijkt de LS-waarden van 0,1 tot
en met 10 l/kg droge stof; de cascadeproef volgens
NEN 7349 is bedoeld voor LS-waarden van 20 tot en
met 100 l/kg droge stof.
In de cascadeproef wordt het te onderzoeken materiaal
achtereenvolgens 5 maal geschud met een gelijke hoeveelheid (verse) uitloogvloeistof (aangezuurd water),
waarbij de concentraties van de uitgeloogde componenten in de successievelijk verkregen eluaten worden gemeten. De pH-waarde waaronder de uitloging plaats vindt,
wordt opgelegd door het materiaal zelf. Op basis van de
resultaten van de cascadeproef kan zowel per opgevangen fractie als cumulatief de uitgeloogde hoeveelheid
van elke geanalyseerde component worden berekend.
5 Analysemonsters
Voor het uitvoeren van de cascadeproef in enkelvoud is
ten minste 0,1 l analysemonster nodig, waarvan het
vochtgehalte g bekend is en waarvan ten minste 95 %
(m/m) (droge stof) van de deeltjes kleiner is dan 4 mm.
OPMERKINGEN
1. Voor de monsterneming van vaste grond- en
steenachtige bouwmaterialen en afvalstoffen voor
uitloogproeven zijn normen in voorbereiding.
Geadviseerd wordt gebruik te maken van de werkwijzen als beschreven in NEN 7300 en [1].
2. Indien het monster waaruit het analysemonster
wordt verkregen een voorbehandeling moet
ondergaan, wordt geadviseerd gebruik te maken
van de werkwijzen als beschreven in NEN 7310.
or
2 Normatieve verwijzingen
OPMERKING
Indien het voor de cascadeproef bestemde monster
moet worden voorgedroogd voor de bereiding van het
analysemonster, mag dit niet bij hogere temperatuur
dan 40 °C gebeuren om te voorkomen dat er tijdens het
droogproces componenten vervluchtigen of chemische omzettingen plaats hebben die van invloed zijn
op het uitlooggedrag. Als het materiaal reeds de juiste
korrelgrootteverdeling heeft, mag niet worden voorgedroogd.
6 Reagentia
6.1 Gedemineraliseerd water met een geleidbaarheid
van ten hoogste 1 mS/cm, met salpeterzuur van analytisch
zuivere kwaliteit aangezuurd tot pH = 4 " 0,1.
eld
3 Termen en definities
Het vochtgehalte g van het analysemonster moet zijn bepaald aan een separaat deelmonster dat is gedroogd bij
(105 " 5) °C volgens NVN 7312.
be
iew
ev
Pr
De volgende normen bevatten bepalingen die, doordat
ernaar wordt verwezen, tevens bepalingen van deze
norm zijn.
NEN 7310:1995
Uitloogkarakteristieken van vaste
grond- en steenachtige bouwmaterialen en afvalstoffen. Monstervoorbehandeling. Algemene aanwijzingen
NVN 7312:1995
Uitloogkarakteristieken van vaste
grond- en steenachtige bouwmaterialen en afvalstoffen. Monstervoorbehandeling. Monstervoorbehandeling voor de bepaling van het
uitlooggedrag en het gehalte van
anorganische componenten
NEN 7340:1995
Uitloogkarakteristieken van vaste
grond- en steenachtige bouwmaterialen en afvalstoffen. Uitloogproeven. Algemene aanwijzingen
NEN-ISO 5725:1987 Precisie van beproevingsmethoden. Bepaling van de herhaalbaarheid en reproduceerbaarheid van
genormaliseerde beproevingsmethoden door interlaboratorium
proeven
NPR 6598:1992
Water. Afronding van resultaten
van analyses.
6.2 Salpeterzuur van analytisch zuivere kwaliteit,
c(HNO3) = (1 " 0,1) mol/l.
7 Toestellen en hulpmiddelen
De hierna genoemde toestellen en hulpmiddelen moeten
voor gebruik zijn gecontroleerd op goede werking en
afwezigheid van storende elementen die het resultaat van
de proef kunnen benvloeden. De onder 7.6, 7.7 en 7.8
genoemde toestellen moeten tevens zijn gekalibreerd.
Voor de definities van de in deze norm gehanteerde termen wordt verwezen naar hoofdstuk 3 van
NEN 7340:1995 en naar hoofdstuk 3 van NEN 7310:1995.
7.1 Kunststof fles van 1 l, die is gespoeld met achtereenvolgens salpeterzuur (6.2) en aangezuurd water (6.1).
4 Beginsel
7.3 Filtreerapparatuur, geschikt voor filtreren bij verhoogde of verlaagde druk.
De cascadeproef heeft als doel de uitloging van anorganische componenten uit poeder- en korrelvormige materialen in aëroob milieu te simuleren als functie van de
LS-waarde over een traject variërend van 20 tot en met
100 l per kg droge stof.
7.4 Membraanfilters voor de filtreerapparatuur (7.3)
met een poriëngrootte van 0,45 mm.
7.2 Rollenbank of schudmachine met een slag van ten
minste 5 cm.
7.5 Voorfilters voor de filtreerapparatuur (7.3) met een
poriëngrootte van ten hoogste 1,5 mm.
Dit document is een voorbeeld van NEN / This document is a preview by NEN
Blz. 4
NEN 7349:1995
7.6 Analytische balans met een meetgebied tot ten minste 1000 g en een meetnauwkeurigheid beter dan
" 10 mg.
Voeg Vi = (800 " 10) ml aangezuurd water (6.1) toe en
weeg de totale massa van de fles met inhoud (mt), weer
tot op 0,1 g nauwkeurig. Sluit de fles af.
7.7 pH-meter met een meetnauwkeurigheid beter dan
" 0,05 pH-eenheden.
7.8 Geleidbaarheidsmeter met een meetnauwkeurigheid beter dan 1 mS/cm.
7.9 Afsluitbare opvangflessen van kunststof.
8 Werkwijze
Vo
De uitloging als functie van de LS-waarde wordt bepaald
door achtereenvolgens:
– de eisen aan de te analyseren eluaatmonsters vast te
stellen volgens 8.1
– de cascadeproef uit te voeren volgens 8.2
– het eluaat te analyseren volgens 8.3
– de berekening uit te voeren volgens hoofdstuk 9.
8.1 Eluaatmonsters
De aangegeven werkwijze resulteert in een LS-waarde
van 20 " 0,3 l per kg droge stof.
Rol of schud de gesloten fles gedurende (23 " 0,5) h in de
rollenbank of schudmachine (7.2). Het toestel moet zó
worden afgesteld dat de vaste stof in volledige suspensie
verkeert, zonder dat lucht wordt ingeslagen.
Laat de suspensie ca. 15 min bezinken. Decanteer de
vloeistof over een membraanfilter (7.4) en breng daarna
de rest van het vloeistof/vaste-stofmengsel op het filter
en filtreer onder verhoogde of verlaagde druk (7.3). Indien
de korrelgrootteverdeling van het analysemonster zo is
dat het membraanfilter (7.4) kan dichtslaan, moet tevens
een voorfilter (7.5) worden toegepast. Spoel niet na.
Meet van het gefiltreerde eluaat de pH (" 0,1) en de
geleidbaarheid K20 (" 1 mS/cm).
Schenk van het eluaat de voor analyse bestemde hoeveelheden over in passende flessen (7.9), maar vul elke
fles met ten minste 10 ml.
Conserveer de eluaatmonsters volgens de in 8.1 beschreven procedure. Indien meer dan 1 ml conserveringsmiddel per 250 ml eluaat nodig is, moeten de volgens 8.3
bepaalde concentraties daarvoor worden gecorrigeerd.
or
Bepaal de hoeveelheid eluaat die nodig is voor de analyse
van de uitgeloogde componenten en de wijze waarop de
eluaatmonsters moeten worden bewaard volgens de
navolgende procedure:
a) ga eerst na hoeveel, voor welke componenten en volgens welke methoden analyses moeten worden uitgevoerd;
b) ga na voor welke componenten het eluaat moet worden geconserveerd en op welke wijze;
OPMERKING
c) bepaal aan de hand van het voorgaande voor elke te
analyseren component de minimaal noodzakelijke
hoeveelheid eluaat en de wijze waarop de eluaatmonsters moeten worden geconserveerd.
De cascadeproef wordt in 5 stappen uitgevoerd bij een
temperatuur die mag variëren tussen tussen 18 °C en
22 °C.
8.2.1 Stap 1
Weeg in de fles (7.1) tot op 0,1 g nauwkeurig een hoeveelheid m van het analysemonster af, zo dat m = 40/(1–g) kg.
Bepaal de droge massa van het analysemonster in de fles
volgens:
(1)
waarin:
m0 is de massa van het analysemonster in de fles, in kg
droge stof;
m is de door verschilweging bepaalde hoeveelheid
analysemonster, in kg;
g is het vochtgehalte bepaald volgens NEN 5748, in
g/g.
eld
8.2 De cascadeproef
m 0 + m (1 * g)
Rol of schud de gesloten fles opnieuw gedurende
(23 " 0,5) h in de rollenbank of schudmachine (7.2), op
dezelfde wijze als in de vorige stap is gebeurd.
Laat het materiaal 15 min bezinken. Decanteer de vloeistof over een membraanfilter (7.3 en 7.4) en breng daarna
de rest van het vloeistof/vaste-stofmengsel op het filter
en filtreer onder verhoogde of verlaagde druk (7.4). Spoel
niet na.
Meet van het gefiltreerde eluaat weer de pH (" 0,1) en de
geleidbaarheid K20 (" 1 mS/cm).
Schenk van het eluaat de voor analyse bestemde
hoeveelheden over in passende flessen (7.9), maar vul
elke fles met ten minste 10 ml.
Conserveer de eluaatmonsters volgens de in 8.1 beschreven procedure. Indien meer dan 1 ml conserveringsmiddel per 250 ml eluaat nodig is, moeten de volgens 8.3
bepaalde concentraties daarvoor worden gecorrigeerd.
be
iew
ev
Pr
OPMERKING
Om neerslag of vervluchtiging van bepaalde componenten te voorkomen, moet het eluaat worden geconserveerd. Conservering van metalen in het eluaat gebeurt meestal door aanzuring met salpeterzuur tot
pH = 2 (voor tin wordt zoutzuur gebruikt; kwik wordt
geconserveerd door toevoeging van salpeterzuur en
kaliumdichromaat). Om anionen (bijvoorbeeld chloride, sulfaat, fluoride) te conserveren, mag juist niet
worden aangezuurd.
8.2.2 Stap 2
Breng het residu van het analysemonster uit de vorige
stap, inclusief het membraanfilter terug in de fles (7.1).
Voeg vervolgens zoveel aangezuurd water (6.1) toe, dat
de totale massa van de fles met inhoud weer gelijk is aan
mt (tot op 0,1 g nauwkeurig). Sluit de fles af.
8.2.3 Stappen 3 tot en met 5
Voer de stappen 3 tot en met 5 uit op eenzelfde wijze als
stap 2. Hierbij wordt steeds hetzelfde analysemonster gebruikt. Op deze wijze worden de eluaatfracties en cumulatieve LS-waarden volgens tabel 1 verkregen:
Dit document is een voorbeeld van NEN / This document is a preview by NEN
Blz. 5
NEN 7349:1995
wordt berekend door in formule (1) ci gelijk te stellen aan
0.
Tabel 1: Overzicht voor het opvangen van de fracties
Fractie
LS-waarde (cumulatief)
l/kg
c1
20"0,3
c2
40"1
c3
60"1,5
c4
80"2
c5
100"2,5
Bereken ook voor iedere component de cumulatieve uitloging (SUcas,i ) door de uitgeloogde hoeveelheden van
de desbetreffende component in de opeenvolgende
eluaatfracties bij elkaar op te tellen. Indien de concentratie van een component in een bepaalde eluaatfractie beneden de onderste bepalingsgrens ligt, moeten voor die
component weer twee berekeningen worden uitgevoerd,
om zowel de bovengrens als de ondergrens van SUcas,i
aan te geven.
OPMERKING
De uitloging per component kan ook worden uitgedrukt als een percentage van het oorspronkelijke
gehalte van de desbetreffende component in het analysemonster. Daarvoor wordt verwezen naar bijlage B.
Vo
OPMERKING
Het symbool c bij de fracties staat voor ”cascadeproef” en de index 1 tot en met 5 geeft het volgnummer aan.
10 Verslag
8.3 Analyse
Analyseer de volgens 8.2 verkregen eluaatmonsters zo
spoedig mogelijk na elke stap en zoveel mogelijk in één
reeks.
or
OPMERKING
Voor de chemische analyse van eluaten zijn voor een
aantal componenten normen in voorbereiding. Geadviseerd wordt voorlopig gebruik te maken van de
werkwijzen als beschreven in NEN 7320 en [2].
9 Berekening
ci
f
be
0
ev
V
U cas,i + mi
Pr
De hier beschreven procedure moet voor iedere te onderzoeken component afzonderlijk worden uitgevoerd.
Bereken de uitgeloogde hoeveelheid in alle eluaatfracties
met de formule:
Het verslag moet ten minste de volgende gegevens bevatten:
– een verwijzing naar deze norm door vermelding van:
”volgens NEN 7349:1995”;
– de gegevens die noodzakelijk zijn voor de identificatie
van het analysemonster;
– herkomst en specificaties van het analysemonster;
– de aard van het onderzochte materiaal;
– het temperatuurgebied waarbinnen de uitloogproef is
uitgevoerd;
– de in de cascadeproef verkregen LS-waarden, afgerond op maximaal 2 significante cijfers volgens
NPR 6598;
– de pH van de opgevangen eluaten, afgerond op
0,1 pH-eenheid;
– de geleidbaarheid van de opgevangen eluaten, afgerond op maximaal 1 significant cijfer volgens
NPR 6598;
– de componenten die zijn geanalyseerd en de onderste
bepalingsgrenzen van die componenten in het eluaat;
– alle gemeten concentraties, afgerond op maximaal 2
significante cijfers volgens NPR 6598;
– de in 8.2 toegevoegde hoeveelheid conserveringsmiddel indien dit meer is dan 1 ml per 250 ml eluaat;
– de voor iedere component per fractie berekende uitgeloogde hoeveelheid Ucas,i in mg per kg droge stof,
afgerond op maximaal 2 significante cijfers volgens
NPR 6598; bij analyseresultaten beneden de onderste
bepalingsgrens moeten voor de desbetreffende component zowel de ondergrens als de bovengrens van de
uitgeloogde hoeveelheid worden vermeld;
– de voor iedere component berekende cumulatief
uitgeloogde hoeveelheid SUcas,i in mg per kg droge
stof, afgerond op maximaal 2 significante cijfers volgens NPR 6598; bij analyseresultaten beneden de
onderste bepalingsgrens moeten voor de desbetreffende component zowel de ondergrens als de bovengrens van SUcas,i worden vermeld;
– de datum van het onderzoek.
(2)
iew
waarin:
i
is de index van de eluaatfractie (1, 2,...,5);
Ucas,i is de uitgeloogde hoeveelheid van een component per hoeveelheid analysemonster, in mg per
kg droge stof, in de eluaatfractie i van de cascadeproef;
is de concentratie van die component in de eluaatci
fractie i, in mg/l;
is de massa van het analysemonster in de cascam0
deproef in kg droge stof;
is het volume dat bij elke uitloogstap in contact
Vi
met het analysemonster is geweest, in l (gelijk
voor elke stap);
f
is een dimensieloze factor: 1000 mg/mg.
eld
De in formule (1) bedoelde concentratie ci is de oorspronkelijk in het eluaat aanwezige concentratie; de volgens 8.3
bepaalde meetwaarde moet worden gecorrigeerd voor
de in 8.2 toegevoegde hoeveelheid conserveringsmiddel
indien dit meer bedraagt dan 1 ml per 250 ml eluaat.
Indien de concentratie van een component in één of meer
eluaatfracties beneden de onderste bepalingsgrens ligt,
moeten voor die component in die fracties twee berekeningen worden uitgevoerd. De bovengrens van Ucas,i
wordt berekend door in formule (1) ci gelijk te stellen aan
de onderste bepalingsgrens; de ondergrens van Ucas,i
Indien de cascadeproef niet volledig volgens deze norm
is uitgevoerd, mag in het verslag alléén dan aan NEN 7349
worden gerefereerd, indien alle afwijkingen van de in
deze norm voorgeschreven handelingen met redenen
omkleed in het verslag worden vermeld.
Dit document is een voorbeeld van NEN / This document is a preview by NEN
Blz. 6
NEN 7349:1995
(blanco)
be
iew
ev
Pr
or
Vo
eld
Dit document is een voorbeeld van NEN / This document is a preview by NEN
Bestelformulier
Stuur naar:
NEN Uitgeverij
t.a.v. afdeling Marketing
Antwoordnummer 10214
2600 WB Delft
NEN Uitgeverij
Postbus 5059
2600 GB Delft
Vlinderweg 6
2623 AX Delft
T (015) 2 690 390
F (015) 2 690 271
Ja, ik bestel
__ ex. NEN 7349:1995 nl Uitloogkarakteristieken van vaste grond- en
steenachtige bouwmaterialen en afvalstoffen - Uitloogproeven - Bepaling van
de uitloging van anorganische componenten uit poeder- en korrelvormige
materialen met de cascadeproef
www.nen.nl/normshop
€ 31.80
Wilt u deze norm in PDF-formaat? Deze bestelt u eenvoudig via
www.nen.nl/normshop
Stel uw vraag aan
Klantenservice via:
@NEN_webcare
Gratis e-mailnieuwsbrieven
Retourneren
Wilt u op de hoogte blijven van de laatste ontwikkelingen op het gebied van normen,
Fax: (015) 2 690 271
E-mail: [email protected]
Post: NEN Uitgeverij,
t.a.v. afdeling Marketing
Antwoordnummer 10214,
2600 WB Delft
(geen postzegel nodig).
normalisatie en regelgeving? Neem dan een gratis abonnement op een van onze
e-mailnieuwsbrieven. www.nen.nl/nieuwsbrieven
Gegevens
Bedrijf / Instelling
T.a.v.
O M
O V
Voorwaarden
• De prijzen zijn geldig
tot 31 december 2015,
E-mail
tenzij anders aangegeven.
• Alle prijzen zijn excl. btw,
Klantnummer NEN
verzend- en handelingskosten
Uw ordernummer
BTW nummer
en onder voorbehoud bij
o.m. ISO- en IEC-normen.
Postbus / Adres
• Bestelt u via de normshop een
PostcodePlaats
pdf, dan betaalt u geen
handeling en verzendkosten.
TelefoonFax
• Meer informatie: telefoon
(015) 2 690 391, dagelijks
Factuuradres (indien dit afwijkt van bovenstaand adres)
van 8.30 tot 17.00 uur.
Postbus / Adres
• Wijzigingen en typefouten
in teksten en prijsinformatie
PostcodePlaats
voorbehouden.
• U kunt onze algemene
voorwaarden terugvinden op:
DatumHandtekeningwww.nen.nl/leveringsvoorwaarden.
Normalisatie: de wereld op één lijn.
preview - 2015

Download Report