I-MET-FLVVT-055 BEPALING VAN RUW VET IN

Federaal Agentschap
voor de Veiligheid
van de Voedselketen
Bestuur Laboratoria
I-MET-FLVVT-055
I-MET-FLVVT-055
BEPALING VAN RUW VET IN DIERENVOEDERS
Versie
03
Datum van toepassing
2014-04-28
Opgesteld door :
Huig Vanderperren, Sectieverantwoordelijke
Nazicht door :
Sophie De Volder; QAM; 2014-04-18
Goedkeuring vrijgave door :
Mandy Lekens; Labomanager; 2014-04-22
Beheer & locatie geldende versie :
FLVVT; M:\DOCUMENTEN\QAM\Kwaliteitsysteem
Bestemmelingen :
Medewerkers FLVVT
Trefwoorden :
Vetbepaling
LAB 25 I-MET-FLVVT-055 – Bepaling ruw vet in dierenvoeders v.03 1/8
BEPALING RUW VET IN DIERENVOEDERS
Overzicht wijzigingen
Herziening
*
door/datum
Geert Verhoeven,
09/2007
Geert Verhoeven,
02/2010
Huig Vanderperren,
04/2014
Reden van de herziening
Opsteller van initiële versie
Tekstdeel/draagwijdte
van de herziening
Volledige tekst
Aanpassen methode aan nieuwe richtlijn
Volledige tekst
Update documentbeheer
Volledige tekst
*
Het verschil tussen de huidige datum en de laatste herziening mag niet meer dan 5 jaar
bedragen.
Wijzigingen ten opzichte van de vorige versie worden gemarkeerd in rood.
Indien omwille van de omvang van de wijzigingen, de tekst door gebruik van markeringen niet
meer leesbaar wordt, wordt de markering van wijzigingen weggelaten in de nieuwe versie. Dit
wordt vermeld in de historiek van het document.
LAB 25 I-MET-FLVVT-055 – Bepaling ruw vet in dierenvoeders v.03 2/8
BEPALING RUW VET IN DIERENVOEDERS
INHOUDSTABEL
1
DOEL .................................................................................................................................. 4
2
TOEPASSINGSGEBIED .................................................................................................... 4
3
WETTELIJKE EN NORMATIEVE DOCUMENTEN........................................................... 4
4
DEFINITIES EN AFKORTINGEN ...................................................................................... 4
5
PRINCIPE........................................................................................................................... 4
6
PRESTATIEKENMERKEN ................................................................................................ 5
7
VEILIGHEIDSVOORSCHRIFTEN EN BIJZONDERE MAATREGELEN .......................... 5
8
REAGENTIA EN HULPSTOFFEN..................................................................................... 5
9
TOESTELLEN .................................................................................................................... 5
10 WERKWIJZE...................................................................................................................... 6
10.1 METHODE A ..................................................................................................................... 6
10.2 METHODE B ..................................................................................................................... 6
10.3 OPMERKINGEN ................................................................................................................. 6
11 KWALITEITSCONTROLE ................................................................................................. 7
12 BEREKENING EN RAPPORTERING ............................................................................... 8
13 VERWIJZING NAAR BIJHORENDE PROCEDURES, INSTRUCTIES, DOCUMENTEN,
FORMULIEREN OF LIJSTEN .................................................................................................. 8
LAB 25 I-MET-FLVVT-055 – Bepaling ruw vet in dierenvoeders v.03 3/8
BEPALING RUW VET IN DIERENVOEDERS
1 Doel
Kwantitatief bepalen van het gehalte aan ruw vet in dierenvoeders.
2 Toepassingsgebied
De methoden gelden niet voor de analyse van oliehoudende zaden en vruchten.
Naargelang de aard en samenstelling van het dierenvoeder en de reden van de analyse moet
één van de twee hieronder omschreven methoden worden gevolgd.
Methode A - rechtstreeks extraheerbaar ruw vet :
Deze methode is toepasselijk voor toevoegingsmiddelen van dierenvoeders, met
uitzondering van die waarvoor methode B kan worden toegepast.
Methode B - totaal ruw vet :
Deze methode
is
toepasselijk
voor
enkelvoudige
dierenvoeders
en
voor
alle
mengvoeders. Zij moet worden gebruikt voor alles waaruit het ruw vet niet volledig kan
worden geëxtraheerd zonder voorafgaande hydrolyse.
3 Wettelijke en normatieve documenten
Een overzicht van de wettelijke en normatieve documenten wordt gegeven in LAB 25-L 18
OVERZICHT WETGEVING FLVVT.
4 Definities en afkortingen
Term
Definitie
5 Principe
Methode A
Het ruw vet wordt geëxtraheerd met petroleumether. Het oplosmiddel wordt afgedestilleerd en
het residu gedroogd en gewogen.
Methode B
Het monster wordt bij verhoogde temperatuur met zoutzuur behandeld. Het mengsel wordt
afgekoeld en gefiltreerd. Het residu wordt gewassen en gedroogd en verder volgens methode
A geanalyseerd.
LAB 25 I-MET-FLVVT-055 – Bepaling ruw vet in dierenvoeders v.03 4/8
BEPALING RUW VET IN DIERENVOEDERS
6 Prestatiekenmerken
De relevante meetonzekerheden zijn terug te vinden in LAB 25-L 22 OVERZICHT
MEETONZEKERHEDEN FLVVT.
De
waarden
voor
de
reproduceerbaarheid
(RSDR%)
zijn
terug
te
vinden
in
M:\DOCUMENTEN\QAM\Tweedelijn\Beoordeling tweedelijn.xlsx.
7 Veiligheidsvoorschriften en bijzondere maatregelen
De scheikundige producten die bij deze analysemethode gebruikt worden, zijn ondergebracht
bij de potentieel giftige en kankerverwekkende stoffen. Dit maakt het noodzakelijk de
voorziene maatregelen in het laboratorium toe te passen om blootstelling aan of contact met
deze producten tot een minimum te herleiden.
Algemene en specifieke veiligheidsvoorschriften zijn opgenomen in LAB 25-P 07
VEILIGHEIDSINSTRUCTIES FLVVT.
8 Reagentia en hulpstoffen
Alle reagentia dienen van ‘pro analyse ‘-kwaliteit te zijn of van hogere kwaliteit indien vermeld.
Reagentia
Labonr.
Petroleumether, kooktraject 40-60°C
R0138
Natriumsulfaat, watervrij
R0121
Zoutzuur 3M
Deze oplossing wordt gemaakt door 250 ml geconcentreerd zoutzuur (R0304) aan W1025
te lengen tot 1 l met water
Zoutzuur
R0304
Celite 545
R0349
9 Toestellen
Een overzicht van gebruikte apparatuur wordt gegeven in LAB 25-L 21 APPARATUUR GEBRUIKT
VOOR ANALYSEN FLVVT.
LAB 25 I-MET-FLVVT-055 – Bepaling ruw vet in dierenvoeders v.03 5/8
BEPALING RUW VET IN DIERENVOEDERS
10 Werkwijze
De analyses dienen tenminste in tweevoud te worden uitgevoerd.
10.1 Methode A
Weeg 2 g van het monster tot op 1 mg nauwkeurig af in een extractiekroes en voeg ongeveer
1 g Celite toe. Idem als methode B vanaf (*).
10.2 Methode B
Weeg 2 g van het monster tot op 1 mg nauwkeurig af. Breng de afgewogen hoeveelheid staal
over in een glazen buis en voeg ongeveer 1 g Celite toe. In het extractiekroesje wordt ook
ongeveer 1 g Celite gebracht. Deze extractiekroezen worden bovenaan in het toestel
geplaatst.
Voeg 150 ml zoutzuur 3 M toe aan de buizen en meng. Plaats de buizen in het toestel en dek
af met een metalen plaat. Zet de verwarming op en laat alles gedurende 1 uur koken. Nadien
wordt de verwarmingsknop uitgezet en de metalen plaat weggehaald. Voeg aan elke buis 100
ml koud water toe. Zuig, door middel van vacuüm deze buizen leeg. Nadien wordt elke buis
gespoeld en leeggezogen met 5 keer 50 ml warm water (± 50°C). Plaats de extractiekroesjes
in een droogstoof op 100 ± 3°C gedurende 2 u.
(*) Plaats de extractiekroezen in het voorverwarmde extractietoestel (135°C).
Plaats de vooraf getarreerde aluminiumbekers ook in het extractietoestel en laat dit alles de
volgende fazen doorlopen: koken 20 min, extractie 40 min, afdampen 10 min, voordrogen 5
min.
De bekers worden daarna gedurende 2 u in een droogstoof op 100 ± 3°C geplaatst. Laat de
bekers afkoelen en weeg ze. Droog nogmaals gedurende 30 minuten om zeker te zijn dat de
massa van het vet constant blijft. Het massaverlies tussen de twee wegingen mag niet meer
bedragen dan 1 mg.
10.3 Opmerkingen
10.3.1 Producten met een hoog vetgehalte, die moeilijk fijn te maken zijn of waarvan moeilijk
een homogeen analysemonster kan worden getrokken, worden als volgt behandeld:
Weeg 20 g van het monster op 1 mg nauwkeurig af en meng dit met 10 g of meer watervrij
natriumsulfaat. Extraheer het mengsel met petroleumether zoals beschreven onder 10.1.
Breng het volume van het extract met petroleumether op 500 ml en meng. Breng 50 ml van
LAB 25 I-MET-FLVVT-055 – Bepaling ruw vet in dierenvoeders v.03 6/8
BEPALING RUW VET IN DIERENVOEDERS
deze oplossing in een gedroogde en getarreerde beker. Destilleer het oplosmiddel af, droog
het residu en handel verder als beschreven onder 10.1.
Verwijder het oplosmiddel uit het extractieresidu en maak het residu dan fijn tot een
deeltjesgrootte van 1 mm. Breng het residu weer in de extractiekroes (geen natriumsulfaat
toevoegen) en handel verder als beschreven onder 10.1.
Bereken het vetgehalte in percenten van het monster met de volgende formule :
(10 a + b) x 5
waarin :
a = massa in g van het residu na de eerste extractie (aliquoot deel van het extract)
b = massa in g van het residu na de tweede extractie.
10.3.2 Bij vetarme waren kan van 5 g analysemateriaal worden uitgegaan.
10.3.3 Voer voor gezelschapsdieren
Het kan nodig zijn om, vóór hydrolyse en extractie via methode B, aan voer voor
gezelschapsdieren dat een hoog vochtgehalte heeft, watervrij natriumsulfaat toe te voegen.
10.3.4 Meer dan 15 % ruw vet
Als het ruw vetgehalte hoger is dan 15 % verdient het aanbeveling om het monster vóór
hydrolyse via methode A en vervolgens nogmaals via methode B te extraheren. Dit hangt tot
op zekere hoogte af van de aard van het dierenvoeder en de aard van het ruw vet in het
voeder.
11 Kwaliteitscontrole
Het verschil tussen de resultaten van een bepaling in tweevoud op hetzelfde monster, door
dezelfde analist, mag de volgende waarden niet overschrijden :

0,2 % in absolute waarde, voor gehalten aan ruw vet lager dan 5 %,

4,0 % van het hoogste resultaat voor gehalten tussen 5 en 10 %,

0,4 % in absolute waarde, voor gehalten boven 10 %.
Indien dit wel het geval is, dient de proef herhaald te worden. Indien de herhaalbaarheid
opnieuw niet voldoet aan de criteria, wordt een derde analyse uitgevoerd op een nieuw bereid
monster. Indien terug niet voldaan wordt aan de herhaalbaarheid worden de 3 resultaten
vermeld.
LAB 25 I-MET-FLVVT-055 – Bepaling ruw vet in dierenvoeders v.03 7/8
BEPALING RUW VET IN DIERENVOEDERS
12 Berekening en rapportering
Druk het gewicht van het residu uit in percenten van het monster.
% vet  ( m2
 m1
m
) * 100
0
waarbij :
m0 = massa staal (g)
m1 = massa recipiënt (g)
m2 = massa recipiënt en vet (g)
13 Verwijzing naar bijhorende procedures, instructies,
documenten, formulieren of lijsten
LAB 25-L 18
OVERZICHT WETGEVING FLVVT
LAB 25-L 21
APPARATUUR GEBRUIKT VOOR ANALYSEN FLVVT
LAB 25-L 22
OVERZICHT MEETONZEKERHEDEN FLVVT
LAB 25-P 07
VEILIGHEIDSINSTRUCTIES FLVVT
LAB 25 I-MET-FLVVT-055 – Bepaling ruw vet in dierenvoeders v.03 8/8

Download Report