LC/MSを用いたテフルベンズロン等
7物質の分析
(CH2)2CH3
O
N
C
Cl
Cl
CH2CH2O
N
OH
(Z)-(1R)-cis-
Cl
Cl
O
CF3
C CH
C O
CH2
Cl
H
H
CH3 CH3
CH3
N
N
H
C
N
Cl
OCH3
CO2CH3
S
N
N
SO2NHCONH
H
Cl
C O
C CH
CH3
CH3CH3 O CH2
CF3
N
CH3
NO2
Cl
OH
C
Cl CH2
N
N
N
(Z)-(1S)-cis-
N
(CH2)3CH3
N
NO2
N
NO2
財団法人 日本食品分析センター
福沢栄太
目的と背景
「平成17年度 化学物質環境実態調査における
分析法開発調査(LC/MS)」 の一環として行った。
対象物質はPRTR 第2種指定化学物質であ
るテフルベンズロン、フェナリモル、ヘキサコナ
ゾール、プロクロラズ、シクロナイト、ビフェント
リン、チフェンスルフロンメチル。
通常GC/MSで測定出来る物質であるが、
LC/MSまたはLC/MS/MSでの分析法開発を
行った内容を御紹介。
分析方法：
フロー：
大気試料
3
1m (0.7L/min×24hr)
捕集
Sep-pak PS-Air
溶出
10mL
アセトン
濾過
0.2μm
LC/MS-SIM
LC/MS/MS-SRM
Positive及びNegative-ESI
測定方法： HPLC （Alliance2795）、
質量分析装置（Quattro Premier XE）
ESIポジティブ＆ネガティブ同時測定
表-1　イオン化法及びモニターイオン
物質名
テフルベンズロン
フェナリモル
ヘキサコナゾール
プロクロラズ
シクロナイト
ビフェントリン
チフェンスルフロンメチル
コーン
イオン化
電圧
方法
（V）
ESI（－）
ESI（＋）
ESI（＋）
ESI（＋）
ESI（－）
ESI（＋）
ESI（＋）
コリジョン
エネル
ギー
25
40
35
20
10
15
25
（eV）
25
25
30
25
8
15
15
SIM
定量
イオン
379
331
316
378
267
440
388
SRM
確認 プリカーサー プロダクト
イオン
イオン
イオン
381
379
196
333
331
268
314
314
70
376
376
70
267
45
442
440
181
389
388
167
表-2　LC/MS及びMS/MS測定条件
Waters Alliance2795
カラム
Sun Fire C18（2.1 mm×150mm×3.5μm)
溶離液
A；0.02 %ぎ酸水溶液：20 mMぎ酸アンモニウム水溶液＝1：1
B；0.02%ぎ酸メタノール溶液：20 mMぎ酸アンモニウムメタノール溶液＝1：1
0min
A : B = 90 : 10
0→8min
A : 90→5　B : 10→95　liner gradient
8→17min
A : B=5 : 95
17→25min
A : B=90 : 10
流速
0.2mL/min ｶﾗﾑ温度 40℃ 注入量 10uL
Waters　Quattro Premier XE
キャピラリー電圧 1 kV［ESI（）］　2.5 kV［ESI（－）］
デソルベーション温度
400℃
イオン源温度
110℃
コーンガス流量
50L/hr デソルベーション流量 1000L/hr コリジョンガス流量 0.2mL/hr
結果
：
検量線：各物質とも20倍の濃度範囲においてR2=0.9994以上
装置検出下限（IDL)
：SIM 0.053～0.55 ng/mL
SRM 0.0014～0.062 ng/mL
分析法検出下限（MDL):SIM 0.85～25 ng/m3
SRM 0.0042～3.3 ng/m3
添加回収実験：50～500 ngの添加回収率 →94～
118 ％
1～50 ngの添加回収率 →66～101 ％
実試料実験：多摩市からはMDL以下