LC/MSを用いたテフルベンズロン等 7物質の分析 (CH2)2CH3 O N C Cl Cl CH2CH2O N OH (Z)-(1R)-cis- Cl Cl O CF3 C CH C O CH2 Cl H H CH3 CH3 CH3 N N H C N Cl OCH3 CO2CH3 S N N SO2NHCONH H Cl C O C CH CH3 CH3CH3 O CH2 CF3 N CH3 NO2 Cl OH C Cl CH2 N N N (Z)-(1S)-cis- N (CH2)3CH3 N NO2 N NO2 財団法人 日本食品分析センター 福沢栄太 目的と背景 「平成17年度 化学物質環境実態調査における 分析法開発調査(LC/MS)」 の一環として行った。 対象物質はPRTR 第2種指定化学物質であ るテフルベンズロン、フェナリモル、ヘキサコナ ゾール、プロクロラズ、シクロナイト、ビフェント リン、チフェンスルフロンメチル。 通常GC/MSで測定出来る物質であるが、 LC/MSまたはLC/MS/MSでの分析法開発を 行った内容を御紹介。 分析方法: フロー: 大気試料 3 1m (0.7L/min×24hr) 捕集 Sep-pak PS-Air 溶出 10mL アセトン 濾過 0.2μm LC/MS-SIM LC/MS/MS-SRM Positive及びNegative-ESI 測定方法: HPLC (Alliance2795)、 質量分析装置(Quattro Premier XE) ESIポジティブ&ネガティブ同時測定 表-1 イオン化法及びモニターイオン 物質名 テフルベンズロン フェナリモル ヘキサコナゾール プロクロラズ シクロナイト ビフェントリン チフェンスルフロンメチル コーン イオン化 電圧 方法 (V) ESI(-) ESI(+) ESI(+) ESI(+) ESI(-) ESI(+) ESI(+) コリジョン エネル ギー 25 40 35 20 10 15 25 (eV) 25 25 30 25 8 15 15 SIM 定量 イオン 379 331 316 378 267 440 388 SRM 確認 プリカーサー プロダクト イオン イオン イオン 381 379 196 333 331 268 314 314 70 376 376 70 267 45 442 440 181 389 388 167 表-2 LC/MS及びMS/MS測定条件 Waters Alliance2795 カラム Sun Fire C18(2.1 mm×150mm×3.5μm) 溶離液 A;0.02 %ぎ酸水溶液:20 mMぎ酸アンモニウム水溶液=1:1 B;0.02%ぎ酸メタノール溶液:20 mMぎ酸アンモニウムメタノール溶液=1:1 0min A : B = 90 : 10 0→8min A : 90→5 B : 10→95 liner gradient 8→17min A : B=5 : 95 17→25min A : B=90 : 10 流速 0.2mL/min カラム温度 40℃ 注入量 10uL Waters Quattro Premier XE キャピラリー電圧 1 kV[ESI()] 2.5 kV[ESI(-)] デソルベーション温度 400℃ イオン源温度 110℃ コーンガス流量 50L/hr デソルベーション流量 1000L/hr コリジョンガス流量 0.2mL/hr 結果 : 検量線:各物質とも20倍の濃度範囲においてR2=0.9994以上 装置検出下限(IDL) :SIM 0.053~0.55 ng/mL SRM 0.0014~0.062 ng/mL 分析法検出下限(MDL):SIM 0.85~25 ng/m3 SRM 0.0042~3.3 ng/m3 添加回収実験:50~500 ngの添加回収率 →94~ 118 % 1~50 ngの添加回収率 →66~101 % 実試料実験:多摩市からはMDL以下
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