サンプル合成法（説明とビデオ）
LaFeAs(O1-xFx)の場合
JST ERATO SORST
透明電子活性プロジェクト＆
東京工業大学 フロンティア研究センター
細野研究室
はじめに
• 以下のPPTは、6月8日のJST 鉄オキシニ
クタイド系超電導物質に関する国内シンポ
ジウムで発表した試料合成に関するもの
です。
• あくまで当研究Gが行っている方法に過ぎ
ないということをお忘れなく。
サンプル合成の流れ
1. 中間体合成 （La:Fe:As=1:3:3)
a. LaAs-Fe2As-FeAs (混合物, 要封管, 要熱処理)
b. La2O3 (要熱処理)
c. LaF3, La, Fe, As (購入)
2. 混合磨砕, 加圧成型
(超鋼ダイス, 常温, 10 MPa)
3. 本反応
LaAs-Fe2As-FeAs + (1-x)La2O3+x(LaF3 + La)
 3LaFeAs(O1-xFx)
概要
• サンプル合成
– 中間原料
– 乾式混合, 加圧成型
– 本反応
• シリカガラス管2重封管
• 諸注意
– 試薬の取り扱い
– 石英ガラス管の性質
出発原料
a. LaAs-Fe2As-FeAs
La, Fe, As より作製
シリカガラスに真空封管
熱処理 850 ℃ 10 h
b. La2O3
脱水処理 600 ℃ 10 h
c. LaF3, La
中間原料
LaAs-Fe2As-FeAs

雰囲気(グローブボックス）


Ar (O2 < 1 ppm, 露点 < -70 ℃)
La + 3Fe + 3As

La (~3N, 棒状金属を削る)

Fe (> 3N)

As (> 5N, 金属）

熱処理

シリカガラス管中 (真空封入1重)

850 ℃, 10 h. 破裂注意
熱処理
出発原料
La + 3Fe + 3As  LaAs-Fe2As-FeAs
850 C
Switch off
Temperature (C)
（As ：５００℃ > 蒸気圧 急増）
400 C
5h
40h
15h
Time (h)
10h
無水La2O3の準備
2La(OH)3  La2O3+3H2O
吸湿性
Temperature (C)
Dry air
Quench
600 C
5h
10h
Time (h)
概要
• サンプル合成
– 出発材料
– 乾式混合, 加圧成型
– 本反応
• 石英ガラス管2重封管
• 諸注意
– 試薬の取り扱い
– 石英ガラス管の性質
作業例
乾式混合 / 加圧成型
概要
• サンプル合成
– 出発材料
– 乾式混合, 加圧成型
– 本反応
• シリカガラス管2重封管
• 諸注意
– 試薬の取り扱い
– 石英ガラス管の性質
シリカガラス２重封管
圧粉体
P < ~ 1/6 atm
~ 1/6 atm
本反応
本反応
LaAs-Fe2As-FeAs + (1-x)La2O3+x(LaF3 + La)
 3LaFeAs(O1-xFx)
Switch off
Temperature (C)
1250 C
1100 C
10 h
10h
40h
Time (h)
Diffraction intensity (arb. units)
XRD pattern
undoped LaOFeAs
FeAs
10
20
30
40
2 (deg.)
50
60
70
概要
• サンプル合成
– 出発材料
– 乾式混合, 加圧成型
– 本反応
• 石英ガラス管2重封管
• 諸注意
– 試薬の取り扱い
– 石英ガラス管の性質
試薬取り扱い
• 道具
–
–
–
–
–
薬さじ (プラスチック製, ステンレス製)
メノウ乳鉢
超鋼ダイス (タングステンカーバイト製)
金属やすり (La削り用)
シリカガラス管 (石英を電気溶融したOH濃度の低いもの)
• 廃棄物分別
– As付着 → 専門業者
– 金属 La → 大気中で十分酸化後、産業廃棄物
– Fe, LaF3 → 産業廃棄物
シリカガラスの性質
石英ガラスの種類
特性
電気溶融
酸水素溶融
合成
ひずみ点
1125 ℃
1070 ℃
1000℃
最高使用温度
1300℃
1250℃
1200℃
結晶化(> 1200 ℃)
しにくい
しやすい
-
シリカガラス管の性質; 悪い例
条件
真空封管, 酸水素溶融シリカガラス, LaFePO
合成実験の空間
LaOFeP (2006)
LaONiP (2007)
LaOFeAs (2008)

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