下痢性貝毒（オカダ酸群）のアプリケーション

下痢性貝毒（オカダ酸群）の
アプリケーション
オカダ酸群の化学構造
R1
R3
R2
R1
R2
OA
CH3
H
DTX1
CH3
CH3
DTX2
H
CH3
・オカダ酸（OA：Okadaic Acid）
R3
プリカーサーイオン
プロダクトイオン
H
H
H
803
817
803
255
255
255
・ジノフィシストキシン（DTX：Dinophysistoxin）
分析条件
カラム
Mightysil RP-18PA 100-2.0mm (3μm)
Mightysil RP-18GP 100-2.0mm (3μm)
溶離液
A 液：水(2mM ギ酸アンモニウムおよび 50mM ギ酸含有)
B 液：95%ｱｾﾄﾆﾄﾘﾙ(2mM ギ酸ｱﾝﾓﾆｳﾑおよび 50mM ギ酸含有)
グラジエント条件
流速
検出
温度
注入量
測定試料
min.
0
3
10
15
A 液(%)
40
40
0
0
0.2 mL/min.
ESI (negative)
40℃
5μL
NRC-CRM-OA-c （Lot#20070328）
NRC-CRM-DTX1 （Lot#20071024）
NRC-CRM-DTX2 （Lot#20071121）
B 液(%)
60
60
100
100
137μg/L
151μg/L
78μg/L
※NRC（National Research Council Canada）の各認証標準物質を
100 倍希釈したものを試料としております。
Mightysil RP-18PA 100-2.0mm (3μm)
OA (5.08 min.)
DTX1 (8.00 min.)
DTX2 (5.98 min.)
m/z=803.5
m/z=817.5
LC/MS クロマトグラム
DTX (8.03 min.)
OA (5.07 min.)
DTX2 (5.96 min.)
m/z=803>255
m/z=817>255
LC/MS/MS クロマトグラム
Mightysil RP-18GP 100-2.0mm (3μm)
DTX1 (8.13 min.)
OA (5.26 min.)
DTX2 (6.15 min.)
m/z=803.5
m/z=803.5
m/z=817.5
m/z=817.5
LC/MS クロマトグラム
OA (5.22 min.)
DTX1 (8.11 min.)
DTX2 (6.14 min.)
m/z=803>255
m/z=803>255
m/z=255
m/z=817>255
LC/MS/MS クロマトグラム
東京都中央区日本橋室町 2-2-1
室町東三井ビルディング
Tel:03-6214-1090

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