PDF, 144,1

Freie und Hansestadt Hamburg
Institut für Hygiene und Umwelt
Institut für Hygiene und Umwelt, Postfach 26 1551, 20505 Hamburg
Bereich Umweltuntersuchungen
Abteilung: Labor
Referat: Ringversuche und Notifizierung
An alle
interessierten Laboratorien
Ansprechpartner: Dr. Karla Ludwig-Baxter
Telefon +49 40 428 45-3645
Telefax +49 40 4273-10891
E-Mail [email protected]
02.12.2016
Ringversuch zur Bestimmung von LHKW/BTEX im Abfall- und Altlastenbereich mittels
Headspace-GC aus dem Methanolextrakt, 03/2017 - Ankündigungsschreiben
Sehr geehrte Damen und Herren,
für den März dieses Jahres möchten wir Ihnen nun wieder die Durchführung des o. g.
Ringversuchs ankündigen und Ihnen die Rahmenbedingungen mitteilen.
Parameter: LHKW: Dichlormethan, Trichlormethan, Tetrachlormethan 1,2-Dichlorethan, 1,1Dichlorethen, cis-1,2-Dichlorethen, trans-1,2 Dichlorethen, 1,1,1-Trichlorethan, Trichlorethen,
Tetrachlorethen
BTEX: Benzol, Toluol, Ethylbenzol, o-Xylol, Summe m-,p-Xylol
Termine
Anmeldung bis:
Probenversand:
Ergebnisabgabe:
13.01.2017
27.03.2017
21.04.2017, 24:00 Uhr
Schriftlich beim Veranstalter, FAX mit Unterschrift wird
akzeptiert
Achtung! Ausschlussfrist,
Später eingehende Werte werden nicht akzeptiert!
Probenverteilung
Der Versand erfolgt per Expresskurier.
Es werden zwei mit Methanol überschichtete Bodenproben (20 g Boden / 20 ml Methanol) in
60 ml Schraubdeckelglasflaschen versandt. Darüber hinaus erhalten Sie eine Methanolprobe
zu Blindwertbestimmung.
Zugelassene Analysenverfahren
DIN ISO 22155 : 2006-07, HLUG Handbuch Altlasten, Bd. 7, Tl. 4, Wiesbaden 2000
Die Anwendung gleichwertiger, validierter Verfahren ist zulässig.
Die Einhaltung der vorgegebenen unteren Arbeitsbereichsgrenze (Tabelle 1) muss bei allen
Verfahren sichergestellt sein.
Geschäftsführerin: Elfi Heesch
HRA 119459, Amtsgericht Hamburg
Marckmannstraße 129a, 20539 Hamburg
Telefon: (040) 42845-77,
E-Mail: [email protected]
Internet: www.hamburg.de/hu
Kontoverbindung:
Deutsche Bundesbank
IBAN: DE39 2000 0000 0020 0015 61
BIC: MARKDEF1200
- 2 Tabelle 1: Untere Grenzen der Arbeitsbereiche
Parameter
LHKW
BTEX
Untere Grenze des Arbeitsbereichs
0,05 mg/kg
0,05 mg/kg
Durchführung der Analytik
Die Proben sind vom Teilnehmerlabor vollständig selbst zu untersuchen (im eigenen
Labor mit eigenem Personal und eigenen Geräten). Eine Untervergabe der Analytik ist nicht
zulässig.
Hinweis: Gemäß der DIN EN ISO/IEC 17043 : 2010-05 „Konformitätsbewertung – Allgemeine
Anforderungen an Eignungsprüfungen“, muss der Ringversuchsanbieter die Teilnehmer
darauf hinweisen, dass die Proben aus Ringversuchen genauso zu behandeln sind wie
die Mehrzahl der routinemäßig geprüften Proben.
Angabe des Ergebnisses
Es sind jeweils zwei unabhängige Untersuchungen durchzuführen, anzugeben sind die Werte
beider Bestimmungen in mg/kg mit jeweils 3 Nachkommastellen.
Auswertemethodik
Die statistische Auswertung dieses Ringversuchs erfolgt gemäß LAWA-AQS-Merkblatt A-3
nach DIN 38402 - A 45 „Ringversuche zur externen Qualitätskontrolle von Laboratorien“ mit
Hilfe des kombinierten Schätzverfahrens Hampel/Q-Methode, eines Verfahrens der robusten
Statistik.
Bewertung der Einzelwerte
Als Vorgabewert msoll wird der Hampel-Schätzer verwendet, da es sich um matrixbehaftetes
Material handelt und daher keine ausreichend rückführbaren Referenzwerte zur Verfügung
stehen. Die mit der Q-Methode berechneten Vergleichsstandardabweichungen sR werden
zunächst als Sollstandardabweichungen ssoll, die zur Bewertung der Einzelwerte
herangezogen werden, festgelegt.
Für die Sollstandardabweichung werden folgende Grenzen festgelegt: Untergrenze 5 %,
Obergrenze 25 %.
Aus Vorgabewert msoll und Sollstandardabweichung ssoll wird für jeden Messwert nach
folgender Formel ein z-Score berechnet:
z  Score 
Messwert  m 
soll
ssoll
Dieser z-Score wird gemäß den Vorgaben des LAWA-Merkblatts A-3 mittels Korrekturfaktoren
zu zU-Scores modifiziert. Als Toleranzgrenze wird |zU|=2 festgelegt.
Methode zur Bestimmung von falsch-positiven Ergebnissen
Bei Parametern, deren – gemäß o. g. Verfahren berechnete - untere Toleranzgrenze niedriger
als die geforderte untere Arbeitsbereichsgrenze liegt oder bei denen mehr als ein Drittel der
abgegebenen Messwerte unter der Bestimmungsgrenze liegen, werden alle "kleiner (<)
Bestimmungsgrenze des Labors" -Angaben, die den Vorgaben der Tabelle 1 entsprechen, als
Zahlenwerte behandelt und zusammen mit dem übrigen Kollektiv neu ausgewertet. Aus
diesem Datenkollektiv werden Mittelwert und Standardabweichung berechnet. Werte, die über
- 3 dem neuen Mittelwert (MWneu) zuzüglich der dreifachen Summe aus neuer
Standardabweichung (VRneu) und halber Arbeitsbereichsuntergrenze liegen, werden als nicht
erfolgreiche Bestimmung gewertet.
Obere neue Toleranzgrenze = MW neu + 3 (VRneu + ½ * untere Arbeitsbereichsgrenze)
Die neue untere Toleranzgrenze wird auf Null gesetzt.
Bewertungskriterien
Für eine erfolgreiche Teilnahme gilt:

LHKW: Mindestens 80% der Parameter (8 von 10 Parametern) und mindestens 80 % der
Proben-Niveau-Kombinationen müssen erfolgreich bestimmt sein.

BTEX: Mindestens 80% der Parameter (4 von 5 Parametern) und mindestens 80 % der
Proben-Niveau-Kombinationen müssen erfolgreich bestimmt sein.
Ein Parameter gilt als erfolgreich bestimmt, wenn mindestens 50 % der Einzelwerte innerhalb
der Toleranzgrenzen liegen.
Beide Parametergruppen können von den Teilnehmern einzeln gewählt werden.
Als nicht erfolgreich gelten:
(1) Werte, die außerhalb des ermittelten Toleranzbereiches liegen,
(2) nicht bestimmte Parameter,
(3) Werte, die aus Untervergaben an ein Fremdlabor resultieren,
(4) Angabe von Werten <BG, wenn die angegebene Bestimmungsgrenze (BG) über der
vorgegebenen Arbeitsbereichsuntergrenze liegt,
(5) falsch-positive Befunde (siehe Punkt Auswertung),
(6) Werte, die nicht fristgerecht beim Veranstalter eingehen.
Kosten
Die Ringversuchsgebühr setzt sich laut Hamburger Umweltgebührenordnung (UmwGebO)
zusammen aus: (a) Allg. Gebühr: 205,00€ plus (b) Kosten pro Probe (25,00 €) plus (c) Kosten
pro Parameter: 8 €. Die laborspezifischen Kosten ergeben sich aus der Wahl der
Ringversuchsteile.
Gesamter RV LHKW/BTEX
495,00 €
Nur LHKW
415,00 €
Nur BTEX
335,00 €
Als Ansprechpartner stehen Ihnen zur Verfügung:
Analytik, Probenmaterial
Dr. Ines Holz, Tel. 040/ 42845 3722
[email protected]
Auswertung, Organisation:
Dr. Karla Ludwig-Baxter, Tel. 040/ 42845 3645
[email protected]
Mit freundlichen Grüßen
Dr. Karla Ludwig-Baxter

Download Report