Tipps von Struers

Tipps von Struers
Michael Rückert
Struers A/S
Valhøjs Allé 176
DK-2610 Rødovre
Telefon 36 70 35 00
Anne Guesnier
Struers A/S
Valhøjs Allé 176
DK-2610 Rødovre
Telefon 36 70 35 00
Christina Mac Larsen
Struers A/S
Valhøjs Allé 176
DK-2610 Rødovre
Telefon 36 70 35 00
Elisabeth Weidmann
Struers A/S
Valhøjs Allé 176
DK-2610 Rødovre
Telefon 36 70 35 00
Brigitte Duclos
Struers S.A.S.
370, rue du Marché Rollay
F-94507 Champigny
sur Marne Cedex
Téléphone
+33 1 55 09 14 30/31
Heinz-Hubert Cloeren
Struers GmbH
Linsellesstraße 142
47877 Willich-Schiefbahn
Telefon (02154) 818-0
Bill Taylor
Struers Ltd.
Erskine Ferry Road
Old Kilpatrick
Glasgow G60 5EU
Telephone 01 389 877 222
Stephen Glancy
Struers Inc.
810 Sharon Drive
Westlake, Ohio 44145
Telephone (440) 871 0071
Judy Arner
Struers Inc.
810 Sharon Drive
Westlake, Ohio 44145
Telephone (440) 871 0071
Bob Muccino
Struers Inc.
810 Sharon Drive
Westlake, Ohio 44145
Telephone (440) 871 0071
Len Taylor
Struers Inc.
810 Sharon Drive
Westlake, Ohio 44145
Telephone (440) 871 0071
Ryoji Sakamoto
Marumoto Struers K.K.
Tsukiji MF 26th Building
12-10, Tsukiji 2-Chome
Chuo-ku, Tokyo 104
Telephone 03-3546-8051
Shigeki Tachikawa
Marumoto Struers K.K.
Tsukiji MF 26th Building
12-10, Tsukiji 2-Chome
Chuo-ku, Tokyo 104
Telephone 03-3546-8051
Takashi Kawanabe
Marumoto Struers K.K.
Tsukiji MF 26th Building
12-10, Tsukiji 2-Chome
Chuo-ku, Tokyo 104
Telephone 03-3546-8051
In Anleitung des 125 jährigen Jubiläums der Fa. Struers haben wir alle vergangenen Ausgaben von Structure
durchgelesen um zu sehen welche
Tipps und Anregungen wir während
der Jahre weitergegeben haben.
Schon in Structure 5 das 1982 gedruckt wurde haben wir diese Spalte
eingeführt, damals allerdings unter einem anderem Namen, Fragen Sie Ingeborg Liebl.
Durch Ihre lange praktische Erfahrung
im Feld der Metallografie konnte Ingeborg Liebl eine Antwort auf alle
denklichen Probleme geben die während der Präparation auftreten konnten.
In Structure 16, das 1988 herausgegeben wurde, wurde der Titel zum heutigen geändert: Tipps von Struers.
Von dieser Ausgabe an wurden Beiträge nicht nur von Ingeborg Liebl sondern auch von all den anderen
Metallografen die rund um die Welt in
unseren Anwendungslaboratorien arbeiten zur Verfügung abgedruckt.
Die folgenden Tipps stellen eine kleine
Auswahl dar. Sie wurden alle schon
veröffentlicht und sind in dieser Ausgabe nur redigiert worden um die Änderungen die zwischenzeitlich bei
Gerätenamen und Verbrauchsmaterialien stattgefunden haben
wiederzuspiegeln.
Welche Diamanttrennscheibe
eignet sich für Verbundmaterialien
und Keramik?
Grundsätzlich unterscheidet man
metallgebundene und kunstharzgebundene Diamanttrennscheiben.
Die metallgebundenen, meist Bronzebindung, sind von hoher Standfestigkeit und können zum Trennen von
Glas, Quarz, Kristallen, spröden KeraAbb. 1
21
Abb. 2a
empfindlichen Proben ein rotierender
Probenhalter wie z.B. auf
Accutom-5/ -50.
Abb. 2b
miken, Mineralien und kleinen
Hartmetallstücken verwendet werden.
Bei großen Probenquerschnitten und
Verbundwerkstoffen sollte man besser
eine kunstharzgebundene Diamanttrennscheibe verwenden. Bei diesen
Trennscheiben werden die Diamanten
in Bakelit festgehalten, durch diese
weichere Bindung können auch
schwierige Verbundmaterialien leicht
getrennt werden. Diese Scheibe ist natürlich von kürzerer Lebensdauer, kann
dafür aber universell für Mineralien, alle
Keramiken, Glas, Hartmetall usw. verwendet werden und ergibt in der Regel
bessere Schnittflächen (Abb. 1).
Wie spanne ich empfindliche
Proben in einer Trennmaschine
ohne die Proben zu beschädigen?
Das Trennen empfindlicher Teile, Kugeln und unförmiger Proben bringt
sehr oft Spannprobleme.
Dem ist leicht abzuhelfen, indem man
die Probe zwischen Styroporstücke
(Abb. 2) legt und festspannt. Die Teile
verrutschen und zerbrechen nicht. Außerdem verschmiert das Styropor nicht
die Trennscheibe.
Wie vermeidet man beim
Trennen das Ausbrechen der
Oberfläche?
l.) Indem man die Probe, wenn in der
Größe möglich, einbettet. Bei
Korrosionsschichten ist ein Imprägnieren mit EPOFIX von Vorteil.
2.) Mit TESA-Film umwickeln.
3.) Mit Probenschutzlack einsprühen
oder mit Nagellack einpinseln.
Wichtig ist, dass die Trennscheibe in
die Schicht einläuft, bei rundumbeschichteten Proben sollte die Probe
gedreht werden. Ideal ist für solche
22
Eine einfache Methode für das
Einbetten von Metallpulver
Herkömmliche Einbettmethoden sind
oft für Metallpulver ungeeignet, da die
Pulverteilchen absinken. Die gebräuchlichste Methode ist ein Einmischen des
Pulvers in Epoxydharz. Das Ergebnis
ist, dass nur eine dünne Schicht von
Material präpariert werden kann. Da
die meisten Einbettformen keinen planen Boden haben, hat die fertig präparierte Probe oft die Form eines
Bullauges, mit Teilchen am Rand der
Einbettung. Außerdem ist oft nicht genügend Material in der Schicht vorhanden um die Probe richtig präparieren
zu können. Eine gute Methode, dies zu
vermeiden, ist von Steve Glancy für die
MPIF (Metal Powder Industries
Federation) entwickelt worden.
1) Ein kleines Plastikreagenzglas, oder
jede andere Art von Kunststoffbehälter,
Abb. 3a
Abb. 3b
wird mit dem zu untersuchenden Pulver aufgefüllt (Abb. 3a). Dies gibt eine
gute Verteilung der Korngrösse (herkömmliche Methoden können Absonderungen geben).
2) Das Reagenzglas in Epovac stellen
und auf normale Weise unter Vakuum
auffüllen (Abb. 3b). Dadurch dringt
Epoxydharz zwischen und in die Teilchen ein.
3) Ist das Epoxydharz ausgehärtet,
kann das Reagenzglas mit einem
scharfen Messer aufgeschnitten werden.
4) Jetzt kann die erhaltene Probe z.B.
in MultiFast in ProntoPress-10 eingebettet werden (Abb. 3c).
Beim Kalteinbetten darauf achten,
dass die Probe nicht aufschwimmt.
5) Die fertige Probe je nach Pulverart
präparieren.
Probleme beim Ätzen von
dünnen Stahlfolien nach dem
Warmeinbetten
Das Ätzen von Proben mit starken
Säuren kann bei eingebetteten Proben
oft schwierig sein. Reste von Poliermittel und Abrieb in den Spalten zwischen
Probe und Kunststoff verursachen Reaktionen, die die Ätzung unbrauchbar
für die Untersuchung machen. Das
Problem kann folgendermaßen gelöst
werden:
Man nehme PVC Plättchen und spannt
diese mit den Folien in einer Schliffklammer zusammen. Erwärmt die
Klammer im kochenden Wasser und
spannt anschließend sofort im
Schraubstock die Schrauben sehr fest.
Dadurch werden die Stahlfolien dicht
und ohne Spalt mit den PVC-Folien
zusammengepresst (Abb. 4).
Abb. 4
Abb. 3c
Abb. 5a
36
Tipps von Struers
mischen, dass sie richtig aushärten.
Man sollte deshalb immer größere
Mengen, z.B. 16:2 ml, mischen.
Das Abdecken der Einbettformen ist
von Vorteil, weil dann die Reaktion mit
der Luft an der Oberfläche vermieden
wird (klebrig!)
Abb. 5b
Anschließend wird wie üblich geschliffen und poliert.
Ergänzend kann noch gesagt werden:
Das Rausschwitzen von Ätzlösung bei
Rissen, Poren und Lunkern ist immer
noch ein Ärgernis und macht viel Mühe
beim Trocknen.
Hier hilft folgendes:
Die Probe nach dem Polieren abwaschen und bei wasserhaltigen
Ätzlösungen mit destilliertem Wasser
absprühen und nassätzen, bei alkoholhaltigen Ätzlösungen mit Alkohol abspritzen und ebenfalls nassätzen.
Nach dem Ätzen gründlich abwaschen
und gut mit Alkohol abspritzen, wenn
möglich im Ultraschall in einem kleinen
Glas mit reinem Alkohol schallen. Nicht
heiß trocknen, sondern im kalten Luftstrom. Probe mit der sauberen Schlifffläche auf Filter- oder Linsenpapier legen.
Für Makroschliffe und Untersuchungen
bei Vergrößerungen bis 400 x kann
Probenschutzlack (Protecting Lacquer)
eine große Hilfe sein. Nach dem Trocknen in Kaltluft sofort Probenschutzlack
in die Risse und Hohlräume sprühen,
ablaufen lassen und waagrecht trocknen lassen.
Wie vermeide ich das Umfallen von
Proben beim Einbetten in
Kunstharz?
Einbettfedern (Kennwort CLIPS) garantieren einen senkrechten Anschliff bei
Blechen, Folien und Drähten (Abb. 5a).
Unregelmäßig geformte Proben fixiert
man am leichtesten mit doppelklebender Folie (Abb. 5b).
Flüssige Kleber können bei einigen
Kalteinbettmitteln Reaktionen hervorrufen. So wird z.B. bei Verwendung von
UHU-Plus Epoxydharz während des
Aushärtens braun und blasig.
Probenschutzlack kann
Einbettprobleme lösen
Bei schwierig handzuhabenden Proben
wird meistens kalt eingebettet. Der
Einbettvorgang kann jedoch in sich
problematisch sein, wenn z.B. die Proben beim Eingießen des Harzes umfallen oder aufschwimmen. Es können
Halteklammern zum Festhalten von
Proben verwendet werden, wie z.B.
Clips. Diese können einige Probleme
lösen aber auch wiederum andere
schaffen. Oft ist es am besten nur das
Probenmaterial in der Einbettung zu
haben um Präparationsprobleme zu
vermeiden.
Deshalb kann man eine dünne Schicht
Probenschutzlack in den Deckel der
Einbettform aufbringen und die Probe
in den Lack einsetzen bevor er ganz
trocken ist. Dadurch wird die Probe in
dem Deckel in jeder gewünschten Position oder Winkel in die sie gestellt
wird in der Einbettung festgehalten.
Die Aufnahme zeigt - von links nach
rechts: (Abb. 6)
1. Dünne Drähte, die so senkrecht wie
möglich für eine Querschnittsuntersuchung festgehalten werden
müssen.
2. Beschichtete elektronische Komponenten für das Messen der Schichtdicke durch Schrägschliffuntersuchung.
3. Dünne Metallfolien, die daran gehindert werden aufzuschwimmen und
nicht durch Klammern beschädigt werden.
Tipps zum Warmeinbetten
Die Warmeinbettung mit Acrylharz,
d.h. Thermoplast, weist oft Risse oder
auch weiße Wolken im Kern der Einbettung auf (Abb. 7a). Dieses ist zu
vermeiden, wenn man die Kühlwassermenge herabsetzt und die Kühlzeit verlängert. Beim Warmeinbetten mit Bakelit kann es vorkommen, dass die
Einbettung auf der Rückseite im Alkohol brüchig wird und eine helle Färbung aufweist (Abb. 7b). Hier ist entweder die Heizzeit zu kurz oder die
Temperatur zu niedrig.
Die Proben sollten vor dem Einbetten
fettfrei sein, so dass eine gute Haftung
zum Kunststoff besteht. Sehr gut und
einfach mit Alkohol zu erreichen. Anschließend eine Pinzette verwenden,
um auch den Fingerschweiß zu vermeiden.
Tipps und Tricks für das
Warmeinbetten
Abb. 6
Warum härtet Epofix nicht immer
richtig aus?
Die Einbettung ist oft an der Oberfläche klebrig und wird nicht hart genug.
Resin und Härter müssen sehr gut vermischt werden. Verwendet man nur 8
ml Resin und 1 ml Härter ist es
schwierig diese nur 9 ml so gut zu ver-
23
Abb. 7a
Abb. 7b
Abb. 10
Ein einwandfrei durchgeführtes Warmeinbettverfahren steigert die Qualität
der Probenpräparation. Metallografen
können ihre Techniken des Einbettens
und die damit erzielbaren Präparationsergebnisse noch weiter verbessern.
Zu diesem Zweck haben wir folgende
Tipps und Tricks zusammengestellt:
und Kanten vor dem Einbetten verringert diese Spannungskonzentrationen,
und die Rissbildung wird unterbunden
(Abb. 8).
Nach dem Polieren treten
Flecken und Kratzer auf
Es ist unerlässlich, die Proben vor dem
Einbetten mit Alkohol zu entfetten und
anschließend gründlich zu trocknen.
Eingeschlossene Fettrückstände und
Schmutzpartikel führen zu Problemen
bei der Oberflächenhaftung und in der
Folge davon zu Spaltzwischenräumen
zwischen Probe und Einbettmittel. Im
Lauf der Präparation sammeln sich in
diesen Spalten Suspensionsrückstände, Schmiermittel und
Abraummaterial an und machen sich
dann beim Endpolieren und anschließenden Ätzen durch Fleckenbildung
und Verkratzen der Oberfläche bemerkbar.
Radiale Risse
Scharfe Ecken und Kanten verursachen im Einbettmittel Spannungsspitzen, die beim Abkühlen Risse mit ähnlichen Folgeerscheinungen erzeugen,
wie das bei der Spaltenbildung der Fall
ist. Das Abschleifen scharfer Ecken
Abb. 9
Abb. 8
24
Schrumpfung in Zusammenhang
mit ringförmigen Proben
Beim Einbetten ringförmiger Proben
tritt innerhalb des Rings normalerweise
eine stärkere Schrumpfung auf als außerhalb. Falls die Probe dies zulässt,
ist es immer vorteilhaft, den Ring vor
dem Einbetten in zwei Hälften zu trennen und beide Hälften anschließend
mit etwas Abstand zueinander einzubetten. Erfahrungsgemäß setzt dies
die Schrumpfung auf der Ringinnenseite deutlich herab.
Nach dem Einbetten sind noch
Einzelkörner des Einbettmittels
erkennbar
Diese Erscheinung tritt normalerweise
bei der Verwendung von warmaushärtenden Einbettmitteln auf, die längere Zeit ohne oder nur mit geringem
Druck vorgewärmt wurden. Warmaushärtende Einbettmittel sollten am besten gar nicht vorgewärmt werden,
denn sie beginnen ja bei Wärmeeinwirkung auszuhärten. Ist dagegen Vorwärmen erwünscht, sollte ein thermoplastisches Einbettmittel gewählt werden (Abb. 9).
Zerbrechliche Proben
einbetten
Verwenden Sie zum
Schutz zerbrechlicher Proben vor Zerstörung ein
thermoplastisches Einbettmittel. Beginnend mit einer
drucklosen Vorwärmstufe
von sechs Minuten, sollte
eine kurze Heiz- und eine lange Abkühlphase folgen, beide unter geringem Druck. Beim drucklosen Vorwärmen schmilzt das Einbettmittel, so
dass bei Druckanwendung während
der Heizphase das geschmolzene Einbettmittel isostatisch auf die Probenoberfläche aufgebracht wird. Ein solches Vorgehen verringert die Chancen
beträchtlich, die Probe zu zerstören.
Die lange Kühlphase gewährleistet den
völligen Abbau innere Spannungszustände.
Poröse Proben einbetten
Betten Sie poröse Proben ebenso wie
zerbrechliche ein. Bei porösen Proben
hat es sich jedoch als vorteilhaft erwiesen, vor dem Einlegen der Probe etwas Einbettmittel auf den unteren
Stempel zu häufen. Beim Einbettvorgang schmilzt das Einbettmittel auf
dem unteren Stempel auf und wird in
die Poren hineingepresst.
Proben für die Untersuchung im
Rasterelektronenmikroskop einbetten
PolyFast ist für Untersuchungen mit
dem Rasterelektronenmikroskop entwickelt worden. Dieses Einbettmittel
auf Phenolbasis enthält Kohlefasern als
Füllstoff. Die Fasern bewirken nicht nur
eine hohe Leitfähigkeit und erzeugen
bei weichen Materialien eine hohe
Randerhaltung, sondern verleihen darüber hinaus der fertigen Einbettung
eine hochglänzende Oberfläche. Die
hohe Leitfähigkeit macht eine Beschichtung der Oberfläche durch
Vakuumzerstäubung überflüssig und
verringert damit den Zeitaufwand unmittelbar.
Können die Einbettzeiten beim -
Abb. 11
Warmeinbetten verkürzt werden?
Nein, aber bei kompakten RoutineProben ist durch Zwischenstempel die
Möglichkeit gegeben, zwei Proben
gleichzeitig einzubetten (Abb. 10). Die
Proben sollten nicht höher als 10 mm
sein. Druck und Zeit brauchen nicht
wesentlich verändert zu werden. Die
Schmierung sollte mit AntiStick
(Stearat Pulver) erfolgen.
Farbkodierung der Einbettung
Die MultiFast Einbettmittel werden in
den Farben Grün, Braun und Schwarz
hergestellt. Schwierigkeiten bei der
Kennzeichnung von Proben lassen sich
somit in jedem Labor durch
Farbkodierung mit preisgünstigen, allgemein verwendbaren Einbettmitteln
hoher Qualität leichter bewältigen
(Abb. 11).
Die praktische Broschüre „Struers Anwendungshilfen für das Warmeinbetten“ hält zum Vorgang des
Warmeinbettens und den unterschiedlichen Einbettmitteln weitere Tipps und
Tricks bereit und kann über Ihren
Struers Händler bestellt werden.
Wie präpariert man am besten
Proben mit Hohlräumen, Rissen und
Poren, und wie reinigt und trocknet
man sie am günstigsten?
Proben mit Hohlräumen Rissen und
Poren können sehr gut mit Epoxydharz
Epofix in einem Vakuumimprägnierungsgerät eingebettet werden. Dieses Harz hat den Vorteil, dass
es nahezu ohne Schwund aushärtet.
Bei der Präparation sollte vermieden
werden, dass zu viel Material entfernt
wird um die Imprägnierungsschicht
nicht zu entfernen. Ein Reinigen im Ultraschall kann vorteilhaft sein. Gute
Abb. 12a
Abb. 13
Erfahrungen wurden mit dem Abspritzen der Probe mit reinem Alkohol gemacht. Die Probe soll dann nur kurz im
kalten Luftstrom getrocknet und mit
Probenschutzlack besprüht werden.
Wie kann ich unsymmetrische
Proben zum automatischen
Schleifen und Polieren fixieren?
1) Bei einer Probenhöhe von mindestens 5 mm bis ca. 15 mm kann unsere doppelklebende Folie (Kennwort:
MATAB) auf den Probenhaltern ohne
Aussparungen verwendet werden. Bei
mehreren Proben sollten diese die gleiche Höhe haben und flächenmäßig auf
der Probenhalterscheibe gleich verteilt
sein (Abb. 12a).
Die gleiche Höhe der Proben kann
beim Trennen erreicht werden, wenn
man in der Trennmaschine Discotom
einen einseitigen Anschlag verwendet.
2) Bei dünnen Proben ist das Aufkleben mit Lakeside Cement zu empfehlen. Dieser thermoplastische Kitt wird
bei 140°C flüssig und löst sich restlos
in Aceton, er ist deshalb auch für doppelseitige Polierungen geeignet.
Wie auch bei 1) wird hier direkt auf die
auf 140°C erwärmte Probenhalterscheibe geklebt (Abb. 12b).
Präparation dünner Proben
von Hand
Während der Präparation ist es fast
unmöglich, eine dünne Probe mit der
Hand festzuhalten. Viele Metallografen
lösen dieses Problem dadurch, dass
sie die Probe mit Wachs oder einem
Doppelklebeband auf einen Halter kleben.
Wir haben eine neue Möglichkeit entdeckt, welche rasch und leicht anzuwenden ist: Es wird ein Saugnapf beAbb. 12b
nützt, wie er in Küche oder Bad zum
Befestigen eines Handtuchhakens
oder einer Seifenschale an einer glatten Wand verwendet wird (Abb. 13).
Damit der Saugnapf nach Gebrauch
sicher zu lösen ist, muss sich reichlich
Wasser zwischen Probe und Saugnapf
befinden. Wenn der Saugnapf über
den Rand der Probe hinausgeschoben
wird, verschwindet das Vakuum und er
löst sich ab.
Tipps zum Feinschleifen
Je feiner die Schleifkörnung, umso
dünner das Trägerpapier Es ist darauf
zu achten, dass das schon benutzte
Nassschleifpapier in Wasser aufbewahrt wird. Hierdurch wird das Wellen
beim Ausdehnen in einer Richtung
nach dem Auftrocknen vermieden.
Scharfe Kanten an Proben können
beim Handschleifen das feine Schleifpapier zerreißen. Bei Anwendung des
Knuth-Rotor-Prinzipes empfiehlt sich
das Unterlegen eines gebrauchten
Schleifpapiers.
Röhrchen, Kugeln oder andere
Kleinteile unter 1 mm Ø auf Mitte
präparieren
Wenn die genaue Präparation auf Mitte
der Probe gefordert wird, ist es zunächst wichtig die Probe, Röhrchen,
Nadeln, Kugeln usw. plan einzubetten.
Der einfachste Weg ist die Warmeinbettung, da die Auflagefläche eben ist.
Wenn man ohne Druck vorheizt, was
gegeben ist durch die Verwendung von
ProntoPress-10 oder -20, kann auch
keine Verformung empfindlicher Teile
erfolgen.
Bei Kalteinbettung mit EPOFIX verwendet man eine Glasplatte als Unterlage,
die mit Wärmeleitpaste bestrichen ist.
Eine Monoform wird fest angedrückt,
die entfettete Probe eingelegt und mit
EPOFIX aufgefüllt.
Die eingebetteten Proben werden nicht
25
Abb. 14a
Metallumhüllte Kunststoffkugeln.
Kugeldurchmesser ca.0,8 mm
rierten Schrägschliffs wird jetzt gemessen (Y). Das Verhältnis zwischen X und
Y gibt den Vergrößerungsfaktor der
durch die Schrägeinbettung erreicht
wurde.
Abb. 14b
Röhrchen, Längsschliff. Werkstoff 1.4571,
(X 6 CrNiMoTi 17 12 2).
Spitze lasergeschweisst.
Abmessung 1x0,25 mm. Ätzung V 2 A-Beize
mit SiC-Papier geschliffen, sondern
gleich vorpoliert auf dem DP-Plan
Tuch mit 15 µm Diamant-Spray oder
Suspension.
Hierdurch kann man auch bei kleinsten
Teilen einen definierten Abtrag bekommen. Die Kontrolle erfolgt im Mikroskop. Abb. 14 a+b.
Einfache und genaue Messung
von dünnen Schichten
Die genaue Messung von dünnen
Schichten ist oft mit konventionell vorkommenden Messmethoden sehr
schwierig durchzuführen. Eine einfache
Lösung kann durch Verwendung der
Schrägschlifftechnik gefunden werden.
Durch die Schrägschliffpräparation
wird die Schichtdicke optisch vergrößert und ist dadurch leichter zu messen.
Der Trenn-, Einbett- und Schleifvorgang der Schrägschliffe ist von der
Probengröße abhängig. Bei elektronischen Komponenten, die in der Regel
dünn sind ist es am besten die Probe
zuerst in einem beliebigen Winkel einzubetten und dann so lange zu schleifen, bis die Gesamtfläche der Probe
angeschliffen ist.
Berechnung der wirklichen Schichtdicke Vor dem Einbetten wir die
Gesamtdicke der Probe (X) mit z.B.
einer Mikrometerschraube oder einem
Messschieber gemessen. Dann wird
die Probe in einem willkürlichen Winkel
eingebettet und wird dann bis zu dem
für die mikroskopische Untersuchung
erforderlichen Ergebnis geschliffen und
poliert. Die Gesamtdicke des präpa-
26
Anstelle der Messung der Probendicke
vor dem Einbetten können auch zwei
gleiche Proben in der selben Einbettform eingebettet werden eine in einem
willkürlichen Winkel und die andere
senkrecht. Dadurch kann die Gesamtdicke der beiden Proben mikroskopisch und damit wesentlich genauer
gemessen und der Vergrößerungsfaktor X/Y kann exakter berechnet werden.
Jetzt wird die Schichtdicke des
Schrägschliffes (B) gemessen. Die drei
Messungen X, Y und B werden jetzt für
die Berechnung der aktuellen Schichtdicke (A) verwendet.
Die Berechnung geht aus folgender
Gleichung hervor:
A = X*B / Y
X = die Gesamtdicke der Probe
Y = die Gesamtdicke des
Schrägschliffen und
B = die Schichtdicke gemessen am
Schrägschliff (Abb. 15a+b)
Daher wird BLAU für folgende Arbeitsgänge verwendet:
1. Feinschleifen auf MD-Allegro
2. Polieren mit allen Diamantkörnungen und Tüchern für härtere
Materialien, wie z.B. Stähle,
Gusseisen, rostfreie Stähle, Titan,
Chrom, Nickel, Tantal, Hartmetall, Silizium usw.
3. Vorpolieren mit Diamantspray 6 µm
und 3 µm auf DP-Dur- und DP-Mol Poliertüchern, für weichere Materialien,
wie Kupfer, Messing, Aluminium, Zink,
Silber usw. Lubrikant ROT ist eine
Ölemulsion und schmiert mehr, so
dass der Angriff der Diamantkörner
geringer ist. ROT hat sich deshalb sehr
bewährt bei:
1. Feinpolieren von weichen Werkstoffen auf DP-Nap Poliertüchern mit
Diamantpasten 1 um und 1/4 µm.
2. Empfindliche und schwierige Werkstoffe auf allen Poliertüchern.
Lubrikant ROT sollte nicht mit Wasser,
sondern mit Alkohol abgewaschen
werden, da sich mit Wasser ein
Schmierfilm bilden kann.
Warum werden zum Diamantpolieren verschiedene
Schmiermittel verwendet?
Oft werden die Schmiermittel BLAU
und ROT nicht optimal genutzt.
Alkoholhaltige Schmiermittel z.B.
Lubrikant BLAU werden immer dann
verwendet, wenn man einen schnellen
und effektvollen Abtrag wünscht. Der
geringe Fettanteil bewirkt eine gute
Säuberung der Diamanten vom Abrieb
während des Polierens.
Reinigung
materialografischer Proben
Die Reinigung von Proben ist oft ein
vernachlässigtes Gebiet innerhalb der
materialografischen Präparation. Daher
ist es gut, sich näher damit zu befassen, denn schlechte und ungenügende
Reinigung kann die beste Präparation
zunichte machen. Eine mangelhafte
Reinigung der Proben kann zu Kratzern auf der Probenoberfläche führen.
Außerdem ist es so gut wie unmöglich,
eine unzulänglich gereinigte Probe mikroskopisch zu untersuchen.
Abb. 15a
Abb. 15b
36
Tipps von Struers
Im nachfolgenden möchten wir das
Zubehör, das bei der Reinigung vorhanden sein sollte, besprechen; ebenso die Anwendungsgebiete und die
Probleme, auf die besonders zu achten ist.
Für die Reinigung von Proben sollte
folgendes im Labor vorhanden sein:
Kaltes und warmes Wasser
Flüssiges Reinigungsmittel
Alkohol
Druckluft
Haartrockner
Ultraschallreinigungsgerät
Absorbierende Watte
Weiche Spülbürste
Kaltes und warmes Wasser
Warmes Wasser ist besser als kaltes
Wasser dafür geeignet, Schmutz zu
lösen und Seife zu entfernen. Doch
sollte daran gedacht werden, dass
warmes Wasser korrosionsanfällige
Proben angreifen kann. Aus diesem
Grund ist lauwarmes Wasser zu empfehlen - es sei denn, die Proben sind
schwer sauber zu bekommen.
Flüssiges Reinigungsmittel
Normalerweise ist es unnötig, die Proben zwischen den einzelnen Schleifschritten zu reinigen; der Schleifvorgang geschieht unter Wasser, wobei
lose Körner sofort weggespült werden.
Nach dem letzten Schleifschritt müssen die Proben abgespült werden, damit keine Schleifkörner auf die Poliertücher gelangen. Beim Feinschleifen
auf der MD-Allegro und beim Polieren
sollten die Proben vor dem nächsten
Präparationsschritt gereinigt werden.
Hier ist ein neutrales, flüssiges Reinigungsmittel eine gute Hilfe; und zwar
ein Tropfen je Probe.
Alkohol
Sollen die gereinigten Proben getrocknet werden, ist es günstig, zunächst
die Oberflächen mit Alkohol zu spülen.
Dafür kann vergällter Alkohol benutzt
werden - vorausgesetzt die Flüssigkeit
hinterlässt keine Haut auf der Probe.
Ist dies der Fall, oder ist kein Alkohol
zur Hand, kann statt dessen
Isopropylalkohol genommen werden.
Es ist vorteilhaft, beim Spülen der Pro-
ben mit Alkohol eine Plastik-Spritzflasche zu benutzen.
Druckluft
Verfügt das Labor über Druckluft, kann
eine Druckluftpistole neben dem
Spülstein installiert werden. Diese
Druckluftpistole wird dazu benutzt, die
Proben zwischen den einzelnen
Präparationsschritten zu trocknen.
Dies ist eine sehr effektive Methode,
kann jedoch leider nicht zum Trocknen
nach dem letzten Polierschritt benutzt
werden, da sich in der Druckluft immer
kleine Öltropfen befinden. Diese
Öltröpfchen setzen sich auf die
Probenoberfläche und erscheinen im
Mikroskop als kleine blaue Flecken.
Haartrockner
Zum Trocknen der Proben nach dem
letzten Polierschritt ist ein Haartrockner das geeignete Gerät. Es sollte ein
Gerät mit kräftigem Ventilator und einem guten Heizkörper sein, damit der
Alkohol rasch weggeblasen wird und
schnell verdampft. Dabei ist es günstig, die Proben schräg zu halten und
mit dem Trockner von oben nach unten zu blasen. Somit trocknet der
Alkohol ab, ohne Ränder zu hinterlassen.
Ultraschallreinigungsgerät
Bei eingebetteten Proben kann zwischen Probe und Einbettmittel ein
Spalt entstehen. Auch gibt es Proben
mit hoher Porosität. In beiden Fällen
sammeln sich leicht in diesen Öffnungen Schleifkörner, die dann beim Polieren herausfallen können. Daher ist es
wichtig, diese Körner vor dem nächsten Präparationsschritt am besten mit
einen Ultraschallreinigungsgerät mit
hoher Frequenz - möglichst 50.000 Hz
- zu entfernen.
Absorbierende Watte
Absorbierende Watte kann bei der Reinigung von Proben mit Seife gebraucht
werden. Wichtig dabei ist, dass die
Watte nass ist, damit die harten Fasern
der Watte die Probenoberfläche nicht
zerkratzen. Anstelle der Watte können
auch die Finger genommen werden.
Weiche Spülbürste
Nach dem Feinschleifen mit MD-Allegro kann das vollständige Reinigen der
Proben schwierig sein. Eine einfache
Lösung dieses Problems ist das Benutzen einer weichen Spülbürste. Damit kommt man leicht in alle Ritzen.
Die Bürste wird einige Kratzer hinterlassen, die jedoch geringer sind als die
Kratzer, die vom Feinschleifen herrühren und nicht von Bedeutung sind.
Selbstverständlich sollte die Bürste
nicht zwischen den Polierschritten benutzt werden. Zusammenfassend kann
die Reinigung folgendermaßen beschrieben werden:
1. Die Proben mit lauwarmen Wasser
abspülen.
2. Auf jede Probe einen Tropfen Reinigungsmittel geben.
3. Das Reinigungsmittel mit nasser
Watte oder mit dem Daumen auf der
Probenoberfläche verreiben (in Verbindung mit MD-Allegro: Eine weiche Bürste benutzen).
4. Die Probe unter fließendem Wasser
abspülen. Dabei die Probenoberfläche
möglichst nicht berühren.
5. Die Probe mit Alkohol spülen.
6. Die Probe mit Druckluft trocknen.
Nach dem letzten Polierschritt einen
Haartrockner benutzen.
Hinweis: Dürfen die Proben nicht mit
Wasser in Berührung kommen, kann
das Wasser durch äthanolhaltige Reinigungsmitteln ersetzt werden.
Sind weder Spalten noch Porositäten
in den Proben vorhanden, ist es unnötig, mit einem Ultraschallgerät zu arbeiten. Bei hochporösen Keramiken sollte
das Ultraschallgerät nicht verwendet
werden, denn es würden nicht nur die
lockeren Kornanteile entfernt werden,
sondern die Reinigung könnte auch
Bestandteile des Materials beschädigen.
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