B.5.6. Restharz in Zellstoff

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APPLIKATION SOXTHERM
RESTHARZ IN ZELLSTOFF-VORPRODUKTEN
1. Anwendungsgebiet
Diese Applikation ist anwendbar für die Ermittlung des Restharzgehalts in Zellstoff-Vorprodukten nach
Bleichung und Filtration. Da die Rohmaterialien und Verfahrensschritte bei der Herstellung von ZellstoffVorprodukten nicht immer identisch sind, kann diese Applikation nur als Grundlage für die Extraktion von
Restharzen dienen.
2. Prinzip
Die möglichst repräsentative Probe wird im SOXTHERM-System mittels eines Lösemittels automatisch
extrahiert. Nach dem Trocknen des im Extraktionsgefäß verbliebenen Harz-Extraktes wird eine Rückwaage
durchgeführt.
3. Methode
C. Gerhardt-Applikation
4. Chemikalien
Qualität: p.a.
4.1. Dichlormethan DCM, CH2Cl2
5. Geräte
5.1. Waage (0,0001 g)
5.2. Exsikkator, mit Trocknungsmittel, z. B. Blaugel
5.3. SOXTHERM Extraktionseinheit Makro mit MULTISTAT, Art. 13-0011
oder SOXTHERM-Manager, Art. 13-0012
5.4. Trockenschrank, elektrisch beheizt, mit natürlicher Durchlüftung und automatischer Temperaturreglung
mit einer Genauigkeit von ± 2 K
5.5. Watte, chemisch rein und entfettet
6. Durchführung
6.1. Vorbereitung der Extraktionsbecher
Die Extraktionsbecher werden mit 3 - 5 Siedesteinchen bestückt, ca. 1 Stunde im Trockenschrank
bei 103 °C ± 2 °C getrocknet und nach dem Abkühlen auf Raumtemperatur im Exsikkator auf 0,1 mg genau
gewogen.
6.2. Probenvorbereitung
Ca. 5 g trockenes Probenmaterial werden, abhängig von den spezifisch vorgegebenen Verfahren, auf 0,1 mg
genau in die Extraktionshülse eingewogen und mit einem fettfreien Wattebausch abgedeckt.
6.3. Extraktion
Die SOXTHERM-Einheit wird entsprechend der Bedienungsanleitung in Betrieb genommen.
Geräte- und Anschlussparameter
Größe der Extraktionsbecher:
Dichtungstyp:
Extraktionshülsen:
Hülsenhalter :
Siedesteine:
Kompressor oder Druckluftanschluss:
Wasseranschluss oder Umlaufkühler:
Makro, Typ SEB MA, Art. 13-0050
Paroflour, Art. 1000595
Typ SE40, 40 x 85 mm, Art. 13-0056
SHK3, Art. 13-0063
Art. 1000774
Art. 13-0010 oder mindestens 4,5 bar
mindestens 0,5 bar
Die befüllte Extraktionshülse wird mit dem Hülsenhalter in den Extraktionsbecher eingesetzt.
Dann wird der Extraktionsbecher langsam mit 160 - 170 ml Lösungsmittel befüllt (Saugfähigkeit des Produktes
und der Papierhülse beachten), der befüllte Becher in den SOXTHERM eingesetzt und die Probe im
SOXTHERM extrahiert.
Achtung: Das Lösungsmittel DCM ist gesundheitsschädlich, daher sollte die Extraktion in einem Abzugschrank
erfolgen. Es sind die Richtlinien für den Umgang mit Lösungsmitteln zu beachten.
B.5.6. Restharz in Zellstoff-Vorprodukten - LM DCM.doc
27.07.2010 gra-rbr
BLATT 2 VON 2
APPLIKATION SOXTHERM
RESTHARZ IN ZELLSTOFF-VORPRODUKTEN
Programmparameter
Programmschritt
T-Klasse
Heizplattentemperatur
Absenkintervall
Absenkimpuls
Kochphase
Abdestillieren A:
Parameter
200 °C
150 °C
4 min 0 s
3s
0 h 30 min
4 x Intervall
Extraktionszeit
Abdestillieren B:
1 h 45 min
2 x Intervall
Abdestillieren C:
0 min
Bemerkung
Die Probe muss vollständig im Lösungsmittel eintauchen
Nach A sollte der Lösungsmittelspiegel mindestens
10 mm unter der Hülse sein
Nach B sollte der Extraktionsbecher weitgehend
lösungsmittelfrei sein
Die angegebenen Programmparameter können nur zur Orientierung dienen und müssen ggfs. den jeweiligen
Bedingungen angepasst werden.
Nach Ablauf des Programms werden die Extraktionsbecher mit der Probe und dem extrahierten Harz aus dem
SOXTHERM entnommen. Die Extraktionshülse wird mit dem Hülsenhalter vorsichtig aus dem Becher
herausgehoben. Dann wird der Extraktionsbecher mit dem extrahierten Harz im Trockenschrank 60 Minuten
bei 103 °C +/- 2 °C getrocknet.
Nach dem anschließendem Abkühlen auf Raumtemperatur im Exsikkator, wird der Extraktionsbecher auf
0,1 mg genau gewogen. Zur Kontrolle der Gewichtskonstanz wird die Probe nochmals 60 Minuten getrocknet
und nach dem Abkühlen erneut gewogen. Dieser Vorgang wird so lange wiederholt, bis zwei aufeinanderfolgende Wägungen um nicht mehr als 0,3 mg differieren. Bei einem Gewichtsanstieg ist der davor liegende
niedrige Wert zu nehmen.
Extraktion, Trocknung und Wägung müssen unmittelbar hintereinander erfolgen.
6.4. Blindwert
Eine leere Extraktionshülse wird in den vorbereiteten Extraktionsbecher eingesetzt und im SOXTHERM nach
der oben beschriebenen Methode extrahiert, getrocknet und ausgewogen.
7. Berechnung
Der Harzgehalt W Harz in % wird nach folgender Gleichung berechnet:
( A - B ) 100
wHarz =
%
E
A: Auswaage an Harz g
B: etwaiger Blindwert g
E: Einwaage Probe g
8. Bemerkungen
Die zu erwartenden Extraktionsrückstände sind produktionsbedingt sehr gering. Sie betragen durchschnittlich
5 – 50 mg. Deshalb ist auf hohe Wägegenauigkeit zu achten.
Die Bedienungsanleitungen der eingesetzten Geräte sind zu beachten.
9. Häufige Fehlerquellen
- ungenügender oder variabler Trockengehalt des Produktes
- ungenügendes Extrahieren (falsches Extraktionsprogramm / fehlende Siedesteine)
- ungenügendes Trocknen des Extraktionsbechers mit dem extrahierten Harz
- unzureichende Wägegenauigkeit
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27.07.2010 gra-rbr

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