PROTET. STOMATOL., 2014, LXIV, 3, 195-203
www.prot.stomat.net
Wpływ obróbki strumieniowo-ściernej powierzchni
tlenku cyrkonu na wytrzymałość połączenia z cementem
kompozytowym*
Influence of air-abrasion on shear bond strength of resin cement
to zirconia ceramic*
Paulina Łagodzińska, Beata Dejak
Zakład Protetyki Stomatologicznej Katedry Stomatologii Odtwórczej Uniwersytetu Medycznego w
Łodzi
Kierownik: dr hab. B. Dejak, prof. nadzw.
HASŁA INDEKSOWE:
tlenek cyrkonu, cementy kompozytowe, piaskowanie, test ścinania, SEM
KEY WORDS:
zirconium dioxide, resin cements, air-abrasion,
shear bond strength, SEM
Streszczenie
Cel pracy. Ocena wpływu piaskowania powierzchni tlenku cyrkonu za pomocą tlenku glinu o różnym rozmiarze ziaren na wytrzymałość
połączenia z cementem kompozytowym oraz na
zmianę w topografii powierzchni tlenku cyrkonu.
Materiały i metody. 128 zsynteryzowanych
próbek tlenku cyrkonu losowo podzielono na
cztery grupy. Próbki poddano obróbce strumieniowo–ściernej za pomocą tlenku glinu o wielkości ziaren: 50 µm, 110 µm lub 250 µm. W grupie
kontrolnej próbek nie piaskowano. Do cementowania użyto primera dedykowanego uzupełnieniom wykonanym z tlenku cyrkonu – Z-Prime Plus oraz cementu kompozytowego Duolink,
który kondensowano w formie o kształcie walca
i wymiarach 3,0 mm x 3,0 mm i polimeryzowano.
Po 24 h przechowywania w wodzie destylowanej
o temperaturze 37±1°C, próbki poddano testowi ścinania. Do analizy statystycznej wyników
zastosowano test Wilcoxona (poziom istotności
α=0,05). Przeprowadzono analizę charakteru
Summary
Aim of the study. To assess the influence of different particle size alumina-blasting on the shear
bond strength of zirconium dioxide ceramic to resin cement and also on the topography of zirconium dioxide surface after this treatment.
Material and methods. For the purpose of this
study 128 zirconium dioxide specimens were assigned randomly to four groups. Zirconium dioxide
surface was sandblasted with aluminium oxide at
the particle size of 50 µm, 110 µm and 250 µm,
respectively. The specimens in the control group
were not modified. Before the application of the
resin cement, Duolink, the respective primer, Z –
Prime Plus, was used. The resin cement was condensed in cylindrical mold, 3.0 mm x 3.0 mm in
dimension, and than polymerised. The specimens
were stored in distilled water at 37±1°C and then
subjected to the Shear Bond Strength testing. The
Wilcoxon test was used at α=0.05 to establish the
level of statistical significance. The failure type
was assessed in x2.5 magnification. The differen-
* Praca finansowana przez Uniwersytet Medyczny w Łodzi z zadania badawczego nr 502-03/2-148-03/502-24-005.
195
P. Łagodzińska, B. Dejak
przerwanego połączenia w powiększeniu x2,5.
Oceniono powierzchnię tlenku cyrkonu przed i
po piaskowaniu tlenkiem glinu o ziarnach 50 µm,
110 µm i 250 µm w następujących badaniach:
badanie profilometryczne, badanie SEM, badanie
składu pierwiastków na powierzchni tlenku cyrkonu.
Wyniki i wnioski. Najwyższy wynik średniej
wytrzymałości połączenia cement kompozytowy
/3Y-TZP uzyskano po piaskowaniu tlenkiem glinu
o ziarnach 50 µm (14,15±5,95 MPa), najniższy
dla próbek niepiaskowanych (8,24±3,21 MPa).
Test Wilcoxona wykazał, że między próbkami niepiaskowanymi a piaskowanymi istnieje różnica
istotna statystycznie, natomiast nie ma istotnych
różnic w zależności od rozmiaru ziarna zastosowanego do piaskowania. Charakter zerwanego
połączenia w grupie bez piaskowania był głównie
mieszany, po piaskowaniu – kohezyjny i mieszany. Piaskowanie tlenkiem glinu powoduje wzrost
parametrów chropowatości powierzchni tlenku
cyrkonu, zmianę topografii jego powierzchni i
pozostawia ślady atomów glinu.
ces in topography of zirconium dioxide surface
before and after sandblasting with different alumina particle size were assessed in three ways,
the assessment of the surface roughness, SEM
observations and element analysis.
Results and conclusions. The highest shear
bond strength of zirconium dioxide/resin cement
was obtained after zirconium dioxide specimens
sandblasting with aluminium oxide at particle
size of 50 µm (1415±595 MPa) and the lowest for
specimens without sandblasting (824±3.21 MPa).
The Wilcoxon Test revealed a significant difference in shear bond strength of zirconium dioxide/
resin cement between the control group and sandblasted specimens, but there was no significant
difference dependent on the different particle size
of aluminium oxide. The failure type in specimens without previous sandblasting was mainly
mixed, while in sandblasted specimens it was cohesive and mixed. Sandblasted zirconium dioxide
with aluminium oxide results in the increase in
its surface roughness parameters, changes in the
topography of zirconium dioxide surface and left
traces of aluminium.
Wstęp
strumieniowo-ścierna tlenkiem glinu, a następnie zastosowanie primera przeznaczonego do
powierzchni tlenku cyrkonu, najlepiej zawierającego związek 10 – MDP (7-10).
Badania laboratoryjne wykazały, że obróbka
strumieniowo-ścierna wydaje się być niezbędnym czynnikiem, znacznie poprawiającym jakość połączenia uzupełnień z tlenku cyrkonu
z cementami kompozytowymi (10-14). Takie
mechaniczne przygotowanie powierzchni tlenku cyrkonu powoduje powstanie zagłębień,
umożliwiających powstanie mikromechanicznej retencji, zwiększa ono pole powierzchni
do wiązania z żywicami, zwiększa też energię
powierzchniową tego materiału i jego zwilżalność. W dodatku w badaniach termocyklicznych, w wilgotnym środowisku, okazało się,
że piaskowanie powierzchni tlenku cyrkonu
przed cementowaniem gwarantuje przetrwanie takiego połączenia w przeciwieństwie do
Uzupełnienia protetyczne na podbudowie
z tlenku cyrkonu mogą być cementowane za
pomocą cementów fosforanowych, glassionomerowych i kompozytowych. Cementy kompozytowe w porównaniu do tradycyjnych zapewniają wyższą wytrzymałość połączenia, a
także lepszą szczelność i przyleganie brzeżne (1-3). Jednak tlenek cyrkonu jako materiał
obojętny chemicznie, zbudowany z gęstej sieci
kryształów i niezawierający amorficznej krzemionki, nie jest podatny na trawienie kwasem
fluorowodorowym, tak jak inne rodzaje ceramiki, a jego wiązanie z żywicami jest utrudnione (4-6). Dlatego uzupełnienia z tlenku cyrkonu wymagają odpowiedniego przygotowania powierzchni przed cementowaniem. Jedną
z najczęściej stosowanych metod rozwinięcia powierzchni tych uzupełnień jest obróbka
196
PROTETYKA STOMATOLOGICZNA, 2014, LXIV, 3
Tlenek cyrkonu
próbek nie poddanych takiej obróbce (12, 14,
15). Najwyższą wytrzymałość połączenia uzyskiwano dla próbek poddanych piaskowaniu
i pokrytych primerem, natomiast nawet samo
piaskowanie dawało wyższą wartość wytrzymałości takiego połączenia niż użycie samego
primera (11, 13, 14).
Obróbka strumieniowo-ścierna tlenkiem glinu nie jest jednak obojętna dla powierzchni tlenku cyrkonu. Powoduje ona zniszczenia erozyjne w postaci mikropęknięć, szczelin
oraz wyrywania ziaren tlenku cyrkonu (16-20).
Wykazano, że obszar zniszczeń może przekraczać nawet 10 µm wgłąb powierzchni tlenku
cyrkonu, a jego zasięg uzależniony jest od parametrów użytych podczas piaskowania i rozmiaru ziaren tlenku glinu (17). Ponadto piaskowanie tlenku cyrkonu powoduje transformację
fazową – faza tetragonalna (t) przechodzi w
monokliniczną (m) (16, 17, 20). Zachodzi ona
w miejscach, na które bezpośrednio uderzają ziarna tlenku glinu. Zmiana ta wynosi 7,92
– 15,2 vol.% (16, 17, 19). Chintapalli i wsp.
wykazali, że wzrost zawartości fazy monoklinicznej nie zależy od ciśnienia piaskowania i
rozmiaru ziaren tlenku glinu (17). Natomiast
według Hallmann i wsp. oraz Monaco i wsp.
zależy – im większe ziarno tym większa zawartość fazy m (19). Zasięg takiej transformacji
dochodzić może do 12 – 13 µm (17). Z drugiej
strony przejście fazowe t → m odpowiada za
natychmiastowy wzrost wytrzymałości tlenku
cyrkonu i jest nazywane transformacją wzmacniającą, która jest zjawiskiem korzystnym (16).
Jeśli głębokość szczelin i pęknięć powodowanych przez piaskowanie nie przekracza obszaru, na którym zachodzi taka transformacja to
jest to tym bardziej korzystne. Naprężenia powstające w wyniku przejścia fazowego t → m
przeciwdziałają wówczas rozprzestrzenianiu
się szczelin spowodowanych piaskowaniem i
zamykają je u ich szczytu (16). Piaskowanie
powoduje także zakotwiczanie ziaren tlenku
glinu w powierzchni tlenku cyrkonu (19, 20).
PROTETYKA STOMATOLOGICZNA, 2014, LXIV, 3
Nie zostało jednoznacznie stwierdzone, czy
rozmiar ziaren tlenku glinu ma wpływ na wytrzymałość połączenia tlenek cyrkonu/cement
kompozytowy, w dodatku nie badano tych różnic w odniesieniu do tlenku glinu o ziarnach od
50 do 250 µm. Celem badań była ocena wytrzymałości na ścinanie połączenia tlenku cyrkonu z cementem kompozytowym po uprzednim
poddaniu jego powierzchni obróbce strumieniowo-ściernej za pomocą tlenku glinu o różnym rozmiarze ziaren.
Materiały i metody
Badaniu poddano 128 bloczków 3Y-TZP
(Ceramill Zi; Amann Girrbach AG, Koblach,
Austria) o wymiarach 6,3 x 6,3 x 16 mm, które zostały zsynteryzowane (Ceramill Therm;
Amann Girrbach AG, Koblach, Austria) w
programie uniwersalnym (8°/min od 200° do
1450°, 2 godziny w stałej temperaturze 1450°
i następujący po nich czas chłodzenia, cały proces synteryzacji około 10 godzin). Skurcz materiału wynosił w przybliżeniu 21%, po synteryzacji próbki miały wymiar 5 x 5 x 12,6
mm. Podzielono losowo próbki na 4 grupy. W
grupie kontrolnej próbki nie zostały poddane piaskowaniu. W pozostałych grupach poddano je piaskowaniu za pomocą tlenku glinu
Al2O3 (Alustral 50 μm; Omnident Dental –
Handelsgesellschaft mbH, Rodgau, Niemcy),
w zależności od grupy użyto tlenku glinu o
ziarnistości 50 μm, 110 μm i 250 μm. Próbki
były piaskowane w takich samych warunkach.
Piaskowano je po umieszczeniu w specjalnej
podstawce, tak aby piaskowana powierzchnia była równoległa do podłoża. Końcówka
piaskarki (Piaskarka Basic Classic; Renfert
GmbH, Hilzingen, Niemcy) była umieszczona
w statywie pod kątem 45° do piaskowanej powierzchni, w odległości 13 mm. Piaskowano
próbki przez 10 sekund, pod ciśnieniem 3 barów. Oczyszczono powierzchnię próbek za pomocą bezoleistej pary wodnej
197
P. Łagodzińska, B. Dejak
Kolejnym etapem było cementowanie. Użyto
cementu kompozytowego Duo–Link i primera
Z–Prime Plus (Bisco Inc., Schaumburg, USA).
Primer ten jest przeznaczony do cementowania
uzupełnień na bazie tlenku cyrkonu. Cement
nakładano w formie teflonowej o kształcie walca i wymiarach 3,0 mm wysokości oraz 3,0
mm średnicy. Kondensowano go ręcznie i polimeryzowano światłem (FlashMax P3; CMS
Dental, Kopenhaga, Dania) według zaleceń
producenta, po nałożeniu primera.
Próbki przechowywano w wodzie destylowanej o temperaturze 37° (± 1°) C przez 24
godziny, a następnie przeprowadzono test ścinania (ang. SBS testing – Shear Bond Strength
testing) w Uniwersalnej Maszynie Testującej
(Zwick/Roell Z005; Zwick GmbH & Co. KG,
Ulm, Niemcy). Część ścinająca była wyprofilowana w kształcie półkola o średnicy i długości
odpowiadającymi wymiarom walców z cementu, w celu równomiernego rozłożenia naprężeń
podczas działania siły. Część ścinająca przemieszczała się z szybkością 1mm/min, do momentu zerwania połączenia między cementem
a bloczkiem tlenku cyrkonu. Dane były zapisywane w formie wykresów. Uzyskano wyniki
oznaczające wytrzymałość połączenia w MPa.
Przeprowadzono badania profilometryczne powierzchni tlenku cyrkonu po obróbce strumieniowo-ściernej (Portable Surface
Roughness Tester SURFTEST SJ-410 Series;
Mitutoyo America Corporation, Aurora, USA).
Oceniono parametry Ra, Rq, Sm, Vo. Pomiary
dokonano dla każdej próbki na trzech odcinkach elementarnych, z których wyliczono następnie średnią.
Wykonano analizę powierzchni po piaskowaniu tlenkiem glinu o różnych ziarnistościach w skaningowym mikroskopie elektronowym (Scanning Electron Microscope S-4700;
Hitachi High-Technologies Corporation, Tokio,
Japan) – obraz mikroskopowy oraz spektra
przedstawiające skład pierwiastkowy, w celu
oceny obecności atomów glinu po piaskowaniu
198
na badanej powierzchni, za pomocą detektora EDS (Ultra– Dry Silicon drift X-ray detector; Thermo Electron Scientific Instruments
LLC, Madison, USA). Przed badaniem prób�ki zostały napylone cienką warstwą węgla
(The Cressington 108carbon/A; Cressington
Scientific Instruments Ltd., Watford, Anglia).
Oceniono charakter połączenia, zerwanego
po teście ścinania w powiększeniu x2,5 za pomocą lup (Seliga Auctus; Seliga Microscopes
Sp. z o.o., Łódź, Polska). W każdej z grup określono jaki procent grupy stanowiły próbki, w
których zerwane połączenie miało charakter
adhezyjny, kohezyjny albo mieszany.
Wyniki przeanalizowano statystycznie – zastosowano test Wilcoxona (poziom istotności
α=0,05).
Wyniki badań
Średnia wartość wytrzymałości połączenia
cement kompozytowy/3Y-TZP osiągnęła najwyższy wynik po obróbce strumieniowo-ściernej tlenkiem glinu o wielkości ziaren 50 µm
(14,15 ± 5,95 MPa), następnie dla ziaren 110
µm (13,55 ± 4,50 MPa), dla ziaren 250 µm
(12,39 ± 4,31 MPa) i najniższy dla próbek nie
poddanych piaskowaniu (8,24 ± 3,21 MPa).
Ze względu na fakt, że badane grupy są grupami niezależnych obserwacji, ze zmiennymi
o rozkładach ciągłych, bez informacji o rozkładach zmiennych, zastosowano nieparametryczny test Wilcoxona w celu wykonania porównań między grupami (poziom istotności
α = 0,05). Na podstawie wyników testu okazało się, że między próbkami niepiaskowanymi a piaskowanymi istnieje różnica bardzo
istotna statystycznie (wartość statystyki testowej powyżej 4), natomiast nie ma różnic istotnych statystycznie w zależności od rozmiarów
ziarna zastosowanego do piaskowania (50 µm,
110 µm, 250 µm).
W tabeli I przedstawiono charakter przerwanego połączenia w poszczególnych grupach.
PROTETYKA STOMATOLOGICZNA, 2014, LXIV, 3
Tlenek cyrkonu
T a b e l a I . W tabeli przedstawiono charakter przerwanego w teście ścinania połączenia cement
kompozytowy/tlenek cyrkonu w czterech grupach
Typ
Charakter przerwanego połączenia (%)
Duolink 0
Duolink 50
Duolink 110
Duolink 250
A
15%
0%
0%
0%
M>
80%
20%
63%
43%
K
5%
80%
37%
57%
Typ A oznacza połączenie o charakterze adhezyjnym – przerwaniu podlega połączenie na granicy dwóch
materiałów. Typ K – połączenie o charakterze kohezyjnym, gdzie połączenie dwóch materiałów jest na
tyle wytrzymałe, że złamanie połączenia zachodzi w jednym z materiałów. Typ M – typ mieszany, w
którym połączenie przerwane jest częściowo adhezyjnie i kohezyjnie.
T a b e l a I I . Tabela przedstawia wyniki badań profilometrycznych
Stopień schropowacenia powierzchni
bez piaskowania
po piaskowaniu
tlenkiem glinu
50 µm
po piaskowaniu
tlenkiem glinu
110 µm
po piaskowaniu
tlenkiem glinu
250 µm
Ra [µm]
0,285
0,668
0,909
1,501
Rq [µm]
0,375
0,838
1,139
1,882
127,200
132,233
116,833
304,300
0,003
0,006
0,007
0,010
Parametry
RSm [µm]
Vo
Oceniono cztery parametry: Ra (odchylenie średnie arytmetyczne profilu chropowatości), Rq (średnia
kwadratowa rzędnych profilu), RSm (średnia szerokość elementów profilu) i Vo (objętość retencji płynu
w profilu chropowatości).
W grupie, w której próbki nie były piaskowane przed cementowaniem, zerwane połączenie
miało charakter głównie mieszany, w pozostałych grupach, po piaskowaniu, połączenie to
miało charakter kohezyjny i mieszany.
Wyniki badań profilometrycznych wykazały, że wraz ze wzrostem rozmiaru ziaren tlenku glinu, stosowanego w obróbce strumieniowo-ściernej, rośną też wartości parametrów Ra
(odchylenie średnie arytmetyczne profilu chropowatości), Rq (średnia kwadratowa rzędnych
profilu) i Vo (objętość retencji płynu w profilu chropowatości), natomiast RSm (średnia
PROTETYKA STOMATOLOGICZNA, 2014, LXIV, 3
szerokość elementów profilu) jest niezależny
(tab. II).
Na rycinie 1 przedstawiono obraz SEM powierzchni tlenku cyrkonu przed piaskowaniem
po frezowaniu i po piaskowaniu tlenkiem glinu
o różnym rozmiarze ziaren oraz próbki wzorcowej niepoddanej żadnej obróbce mechanicznej, w tym frezowaniu, w powiększeniu x1000.
Obraz próbki przed piaskowaniem uwidacznia strukturę tlenku cyrkonu z gęsto upakowanymi kryształami. Natomiast po piaskowaniu
na powierzchni tlenku cyrkonu zaobserwować
można nierówności, ostre krawędzie, rowki i
199
P. Łagodzińska, B. Dejak
Ryc. 1. Rycina przedstawia obraz SEM powierzchni tlenku cyrkonu, gdzie A – powierzchnia
wzorcowa, bez żadnej obróbki mechanicznej, B
– powierzchnia po frezowaniu, ale bez piaskowania, C – powierzchnia po piaskowaniu tlenkiem
glinu o ziarnach 50 µm, D – powierzchnia po
piaskowaniu tlenkiem glinu o ziarnach 110 µm,
E– powierzchnia po piaskowaniu tlenkiem glinu
o ziarnach 250 µm.
200
Ryc. 2. Rycina przedstawia spektra, które obrazują zawartość pierwiastków, wykrytych na powierzchni tlenku cyrkonu, gdzie A – powierzchnia
wzorcowa, bez żadnej obróbki mechanicznej, B
– powierzchnia po frezowaniu, ale bez piaskowania, C – powierzchnia po piaskowaniu tlenkiem
glinu o ziarnach 50 µm, D – powierzchnia po
piaskowaniu tlenkiem glinu o ziarnach 110 µm,
E – powierzchnia po piaskowaniu tlenkiem glinu
o ziarnach 250 µm.
PROTETYKA STOMATOLOGICZNA, 2014, LXIV, 3
Tlenek cyrkonu
nieregularne zagłębienia. Wraz ze wzrostem
rozmiaru ziaren tlenku glinu, powierzchnia
tlenku cyrkonu w obrazach SEM jest coraz
bardziej nieregularna, z szerszymi rowkami.
(ryc. 1)
Spektra uzyskane w badaniach składu pierwiastków na powierzchni tlenku cyrkonu przed
i po obróbce mechanicznej, ujawniły obecność
atomów glinu po piaskowaniu. (ryc. 2)
Dyskusja
Uzyskane wyniki wskazują, że przeprowadzenie obróbki strumieniowo-ściernej powierzchni tlenku cyrkonu przed cementowaniem znacznie podwyższa wytrzymałość
połączenia 3Y-TZP/cement kompozytowy,
natomiast rozmiar ziaren tlenku glinu zastosowanego do piaskowania nie ma znaczenia istotnego statystycznie (najwyższy wynik uzyskano
po wypiaskowaniu powierzchni tlenku cyrkonu tlenkiem glinu o rozmiarze ziaren 50 µm).
Najniższą wytrzymałość uzyskano dla próbek,
których nie przygotowano mechanicznie za pomocą piaskowania, gdzie połączenie opierało
się tylko na wiązaniu chemicznym za pomocą
primera. Również inni badacze potwierdzają,
że wytrzymałość tego połączenie jest znacznie
niższa dla próbek niepiaskowanych (10-14).
Zależności takiej nie wykazał jednak Tsuo i
wsp. (15). Wyniki te poparte są również analizą charakteru przerwanego połączenia w badaniach własnych. Wskazuje ona, że dla próbek
niepiaskowanych zerwanie połączenia miało
charakter głównie mieszany, zaś dla próbek
piaskowanych mieszany i kohezyjny. Świadczy
to o zwiększonej sile łączenia cementu z piaskowaną powierzchnią.
Podzielone są zdania badaczy na temat, jaki rozmiar ziaren tlenku glinu do piaskowania
powierzchni tlenku cyrkonu pozwala uzyskać
najwyższą wytrzymałość połączenia. Badania
własne wykazały, że rozmiar ziaren tlenku
glinu nie ma w tym przypadku znaczenia
PROTETYKA STOMATOLOGICZNA, 2014, LXIV, 3
istotnego statystycznie. Podobne wyniki uzyskali Gomes i wsp. (porównywano 25 µm, 50
µm, 110 µm), Tsuo i wsp. (50 µm, 75 µm, 100
µm, 150 µm) i Phark i wsp. (50 µm, 110 µm)
(11, 12, 15). Dotychczas nie badano wpływu
piaskowania tlenkiem glinu o rozmiarze ziaren
250 µm. Tsuo i wsp. wykazali jednak, że rozmiar ziaren tlenku glinu może mieć znaczenie
w odniesieniu do próbek poddanych testowi
od razu oraz po starzeniu próbek in vitro (15).
Połączenie przetrwało tylko w przypadku próbek, do piaskowania których użyto tlenku glinu o rozmiarze ziaren 50 µm i 75 µm. W badaniach własnych wartości wytrzymałości połączenia tlenek cyrkonu/cement kompozytowy
były najwyższe po piaskowaniu tlenkiem glinu
o rozmiarze ziaren 50 µm. Wynik taki próbowano uzasadnić w badaniach profilometrycznych, w których oceniano stopień chropowatości powierzchni tlenku cyrkonu w płaszczyźnie
pionowej i poziomej. Okazało się, że parametry określające stopień rozwinięcia powierzchni w płaszczyźnie pionowej oraz parametr Vo
(objętość retencji płynu w profilu chropowatości) nie wykazują w tym przypadku żadnego związku, wręcz przeciwnie – ich wartość
rośnie wraz z rozmiarem ziaren tlenku glinu.
Natomiast parametr RSm, określający rozwinięcie powierzchni w płaszczyźnie poziomej,
jest niezależny. Prawdopodobnie rozmieszczenie oraz duża szerokość i głębokość szczelin,
powstałych po piaskowaniu, wpływa na gorszą
retencję cementu.
Potwierdzono to w badaniach SEM, w których zaobserwowano, że powierzchnia tlenku cyrkonu po obróbce strumieniowo-ściernej
zmienia swoją topografię i wraz ze wzrostem
rozmiaru ziaren tlenku glinu powstaje większe
jej zróżnicowanie, objawiające się obecnością
szerszych szczelin i bardziej „poszarpanej” i
nierównej powierzchni. Również badania profilometryczne wskazują na większe zróżnicowanie powierzchni tlenku cyrkonu wraz ze
wzrostem rozmiaru ziaren tlenku glinu.
201
P. Łagodzińska, B. Dejak
Ocena składu pierwiastków na powierzchni tlenku cyrkonu po piaskowaniu pozwala
stwierdzić, że piaskowanie pozostawia ślady
glinu w strukturze tlenku cyrkonu (wbijanie
ziaren lub przemieszczenie trybochemiczne).
Obecność glinu zaobserwowano także w próbce niepiaskowanej i wzorcowej, ale w mniejszych ilościach. Wynika to z faktu, że w składzie 3Y-TZP obecna jest domieszka tego pierwiastka (Al2O3 < 0,5).
Wyniki z uzyskanych badań wskazują, że
obróbka strumieniowo-ścierna jest niezbędna
do uzyskania odpowiednio przygotowanej powierzchni tlenku cyrkonu przed cementowaniem adhezyjnym. Wybór rozmiaru ziaren nie
ma istotnego znaczenia dla wartości wytrzymałości tego połączenia. Jednak ze względu
na znaczne zmiany w topografii powierzchni
3Y-TZP po piaskowaniu, sugerowanym rozmiarem ziaren tlenku glinu jest 50 µm. Jest to
korzystne z klinicznego punktu widzenia, bowiem piaskowanie tlenkiem glinu o ziarnistości
50 µm nie powoduje tak głębokich i rozległych
zniszczeń powierzchni tlenku cyrkonu, jak ma
to miejsce w przypadku większego rozmiaru
ziaren tlenku glinu.
Wnioski
1.Obróbka strumieniowo-ścierna powierzchni
tlenku cyrkonu przed cementowaniem adhezyjnym znacznie zwiększa wytrzymałość
połączenia tlenek cyrkonu/cement kompozytowy, jednocześnie rozmiar zastosowanych
ziaren tlenku glinu nie ma znaczenia statystycznego.
2.Obróbka strumieniowo-ścierna tlenku cyrkonu za pomocą tlenku glinu powoduje zmianę topografii jego powierzchni – im większy
rozmiar ziaren, tym większe nierówności i
zagłębienia na jego powierzchni.
3.Obróbka strumieniowo-ścierna tlenkiem glinu pozostawia ślady atomów glinu na powierzchni tlenku cyrkonu.
202
Piśmiennictwo
1. Uo M., Sjogren G., Sundh A., Goto M., Watar
F. et al.: Effect of surface condition of dental
Zirconia ceramic (Denzir) on bonding. Dent.
Mater. J., 2006, 25, 626-631.
2. Kim M.J., Kim Y.K., Kim K.H., Kwon T.Y.:
Shear bond strengths of various luting cements to zirconia ceramic: Surface chemical
aspects. J. Dent., 2011, 39, 795-803.
3. Yoshida K., Tsuo Y., Meng X., Atsuta M.:
Mechanical properties of dual-cured resin luting agents for ceramic restoration. J.
Prosthodont., 2007, 16, 370-376.
4. Borges G.A., Sophr A.M., Goes M.F.D.,
Sobrinho L.C., Chan D.C.N.: Effect of etching and airborne particle abrasion on the
microstructure of different dental ceramics. J.
Prosthet. Dent., 2003, 89, 479-488.
5. Thompson J.Y., Stoner B.R., Piascik J.R.,
Smith R.: Adhesion/cementation to Zirconia
and other non-silicate ceramics: Where are we
now? Dent. Mater., 2011, 27, 71-82.
6. Conrad H.J., Seong W.J., Pesun I.J.: Current
ceramic materials and systems with clinical
recommendations: A systematic review. J.
Prosthet. Dent., 2007, 98, 389-404.
7. Blatz M.B., Sadan A., Martin J., Lang B.: In
vitro evaluation of shear bond strengths of resin to densely sintered high-purity zirconium-oxide ceramic after long-term storage and
thermal cycling. J. Prosthet. Dent., 2004, 91,
356-362.
8. Yoshida K., Tsuo Y., Atsuta M.: Bonding of
dual-cured resin cement to zirconia ceramic using phosphate acid estermonomer and
zirconate coupler. J. Biomed. Mater. Res. B.
Appl. Biomater., 2006, 77B, 28-33.
9. Blatz M.B., Chiche G., Holst S., Sadan A.:
Influence of surface treatment and simulated aging on bond strengths of luting agents
to zirconia. Quintessence Int., 2007, 38, 745753.
10.Blatz M.B., Phark J.H., Ozer F., Mante F.K.,
PROTETYKA STOMATOLOGICZNA, 2014, LXIV, 3
Tlenek cyrkonu
Saleh N., Bergler M., Sadan A.: In vitro comparative bond strength of contemporary selfadhesive resin cements to zirconium oxide ceramic with and without air-particle abrasion.
Clin. Oral Invest., 2010, 14, 187-192.
11.Gomes A.L., Castillo-Oyague R., Lynch
Ch.D., Montero J., Albaladejo A.: Influence
of sandblasting granulometry and resin cement composition on microtensile bond
strength to zirconia ceramic for dental prosthetic Framework. J. Dent., 2013, 41, 31-41.
12.Phark J.H., Duarte S., Blatz M., Sadan A.: An
in vitro evaluation of the long-term resin bond
to a new densely sintered high-purity zirconium-oxide ceramic surface. J. Prosthet. Dent.,
2009, 101, 29-38.
13.Yun J., Ha S., Lee J., Kim S.: Effect of sandblasting and various metal primers on the
shear bond strength of resin cement to Y-TZP
ceramic. Dent. Mater., 2010, 26, 650-658.
14.Yang B., Barloi A., Kern M.: Influence of air
–abrasion on zirconia ceramic bonding using
an adhesive composite resin. Dent. Mater.,
2010, 26, 44-50.
15.Tsuo Y., Yoshida K., Atsuta M.: Effects of alumina-blasting and adhesive primers on bonding between resin luting agent and zirconia
PROTETYKA STOMATOLOGICZNA, 2014, LXIV, 3
ceramics. J. Dent. Mater., 2006, 25, 669-674.
16.Guazzato M., Quach L., Albakry M., Swain
M.V.: Influence of surface and heat treatments
on the flexural strength of Y-TZP dental ceramic. J. Dent. 2005, 33, 9-18.
17.Chintapalli R.K., Marro F.G., Jimenez– Pique
E., Anglada M.: Phase transformation and
subsurface damage in 3Y-TZP after sandblasting. Dent. Mater. 2013, 29, 566-572.
18.Zhang Y., Lawn B.R., Rekow E.D., Thompson
V.P.: Effect of sandblasting on the long term
performance of dental ceramics. J. Biomed.
Mater. Res., Part B: Appl. Biomater., 2004,
71B, 381-386.
19.Hallmann L., Ulmer P., Reusser E., Hammerle
C.H.F.: Surface characterization of dental
Y-TZP ceramic after air abrasion treatment. J.
Dent., 2012, 40, 723-735.
20.Hallmann L., Ulmer P., Reusser E., Hammerle
C.H.F.: Surface characterization of dental
Y-TZP ceramic after air abrasion treatment. J.
Dent., 2012, 40, 723-735.
Zaakceptowano do druku: 8.05.2014 r.
Adres autorów: 92-213 Łódź, ul. Pomorska 251.
© Zarząd Główny PTS 2014.
203

- 1 - Tomasz Gajewski Promotor: prof. nzw. dr hab. med

WTOREK godz. 13:15