フラックス添加固相反応法に よる単結晶性薄膜の作製方法 東京大学 新領域創成科学研究科 客員教授 鯉沼 秀臣 東京工業大学 応用セラミックス研究所 准教授 松本 祐司 1 従来技術とその問題点 既に実用化されているものには、 １）固相反応法 ２）反応性固相エピタキシー 等があるが、 反応温度が高いことに起因する組成ずれの発生 分解溶融型の化合物の分解・相分離 等の問題があり、広く利用されるまでには至っていな い。 2 反応性固相エピタキシー法 化学量論組成のアモルファス膜を高温焼成 http://www.apchem.nagoya-u.ac.jp/06-III-1/koumotoken/index.html 3 新技術の特徴・従来技術との比較 • 従来技術の問題点であった、 「高い反応温度」の低温化 「分解反応」の抑制 「組成ずれ」の改善 に成功した。 • 従来は化合物の熱安定性の点で一致溶融型の固 相合成に限られていたが、Bi酸化物フラックスを共 添加することで、多種多様な化合物薄膜の固相エピ タキシーが可能となった。 • 本技術の適用により、多様な材料に対して、単結晶 レベルの薄膜を安価に、簡単に製造できるものと期 待される。 4 実施例 強誘電体Bi4Ti3O12薄膜 １ 高温で不可逆に分解！ ２ 異なる相が多い！ 高温での反応性固相エピは困難 5 Bi2O3過剰下でのBi4Ti3O12薄膜の 反応性固相エピタキシー TiO2 Bi2O3 BiOx25% TiOx75% BiOx50% TiOx50% BiOx75% TiOx25% BiOx100% Amorphous Amorphous Nothing Nothing TiOx100% 1200℃ Rutile(110) 1000℃ Rutile(110) 800℃ Rutile (110) Non-anneal Amorphous BIT(001) BIT(001) Bi2Ti4O11 Rutile(110) Bi2O3 Bi2O3 Bi2O3 Bi2O3 BIT(001) BIT(001) BIT(001) Amorphous Amorphous Amorphous Amorphous 10μ m 6 高品質Bi4Ti3O12薄膜の作製に成功 Bi 57, Ti 43 (BIT) TiOx Position ［ mm ］ BIT 1200℃ 100 BiOx 80 60 40 5μm×5μm 20 0 1000℃ Bi 62 , Ti 38 (Bi-rich) Composition spread TiO2 800℃ １ m Bi2O3 Bi2Ti4O11 Bi4Ti3O12 STO（ 002） 500nm×500nm 7 想定される用途 • 本技術の特徴を生かすためには、安価な既存の単結晶基板 上に、ニーズに合った単結晶薄膜を作り込むことに本技術を 適用することで、「単結晶薄膜基板」として製品化。従来の大 型単結晶丸ごとの製造プロセスとくらべ、少量の原料で、低 コスト化のメリットが大きいと考えられる。 • 上記以外に、既存の単結晶基板材料の高機能化（例えば、 デバイス作製用基板）による付加価値の効果が得られること も期待される。 • また、達成された薄膜表面の形状に着目すると、既存の単 結晶基板表面の表面改質といった分野や用途に展開するこ とも可能と思われる。 8 Bi酸化物フラックスの応用例（１） エピタキシャルScAlMgO4薄膜の作製 ScAlMgO4(SCAM)の結晶構造 Ref. : A.Tsukazaki et al, Jpn.J.Appl.Phys.44,L643 (2005) A.Tsukazaki et al, Nature Mater. 4, 42 (2005) SCAMと Al2O3の比較 Lattice Constant [• ] Misfit to ZnO [%] Misfit to GaN [%] SCAM 3.246 0.09 1.79 Al2O3 4.758 15.4 13.8 格子整合が良い 格子定数： a=3.246 [ • ]， c=25.195 [ • ] SCAMはp型ZnOに対して有効な基板材料 9 SCAM(0018) substrate SCAM(0015) SCAM(0012) unknown SCAM(009) substrate SCAM(006) substrate unknown substrate フラックス なし あり Furnace Heating Amorphous film with mixed target Substrate 10 Bi酸化物フラックスの応用例（２） MgO単結晶基板の平坦化 flux substrate QuickTimeý Dz ÉOÉâÉtÉBÉbÉNÉX êLí£ÉvÉçÉOÉâÉÄ Ç™Ç±ÇÃÉsÉNÉ`ÉÉǾå©ÇÈǞǽDžÇÕïKóvÇ-Ç• ÅB substrate QuickTimeý Dz ÉOÉâÉtÉBÉbÉNÉX êLí£ÉvÉçÉOÉâÉÄ Ç™Ç±ÇÃÉsÉNÉ`ÉÉǾå©ÇÈǞǽDžÇÕïKóvÇ-Ç• ÅB 1時間 アニール 蒸発 liquid substrate solid 市販基板 フラックス +アニール処理後 10x10m 10x10m half unit 1 [ m] 0.8 [nm] 1 [ m] 0.000 nm 3.693 nm 0.000nm 0 0 0.733nm 11 想定される業界 • 想定されるユーザー 単結晶製造メーカ 電気・半導体メーカ加工工場・研究所等 12 実用化に向けた課題 • 現在、実験室レベルで、大きさ10mm□が可 能なところまで開発済み。しかし、大面積化プ ロセスへの点が未解決である。 • 原理的には、アモルファス原料を基板上に堆 積できる手法であれば、何でも良いはず。ス パッタ、MOCVD、ゾル-ゲル法など様々な膜 堆積手法に適用できる。 13 企業への期待 • 未解決の大面積化については、原理的に克 服できると考えている。 • 薄膜作製技術を持つ、企業との共同研究を 希望。 • また、本技術は、Bi酸化物材料に限ったもの ではなく、他の材料開発に展開できるので、 他の材料開発への展開を考えている企業に は、本技術の導入が有効と思われる。 14 本技術に関する知的財産権 • 発明の名称 ：固相フラックスエピタ キシー成長法 • 出願番号 ：特願2004-085232 • 出願人 ：科学技術振興機構 • 発明者 ：鯉沼秀臣、松本祐司、 高橋竜太 ※特許出願から1.5年未満の未公開特許情報を含んだ説明会ですので、情報の 取り扱いに十分ご注意下さい。公開する情報の範囲につきましては、特許出願 人（知財本部、TLO等）とご相談ください。 15 お問い合わせ先 【技術内容について】 東京工業大学 応用セラミックス研究所 研究室 松本研究室 松本 祐司 電話：045ｰ924ｰ5314 ＦＡＸ：045ｰ924ｰ5377 E-mail： matsumoto＠oxide.msl.titech.ａｃ.ｊｐ 【技術移転について】 科学技術振興機構（JST） シーズ展開課 技術移転プランナー 遠藤 穂積 電話：０３－５２１４－７５１９ ＦＡＸ：０３－５２１４－８４５４ E-mail： h3endo＠jst.go.jp 16
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